Compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício (SiCO) enriquecidos com óxido de grafeno reduzido (rGO) e suas potencialidades como sensor eletroquímico
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16626 |
Resumo: | Resumo: Este trabalho relata a preparação e caracterização de compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício (SiCO) derivados de poli (dimetil-co-difenilsiloxano) (PMF) e óxido de grafeno reduzido (rGO), com avaliação das suas potencialidades como sensor eletroquímico para determinação de dopamina (DP) por voltametria cíclica A fase dispersa rGO foi preparada a partir da oxidação do grafite (G) seguida de redução química do óxido de grafite (GO) Os materiais carbonáceos foram devidamente caracterizados para comprovar as alterações estruturais após cada procedimento A fase dispersa foi incorporada ao PMF nas proporções de , 5, 15 e 25% em massa de rGO e a mistura submetida ao aquecimento a 4°C por 4 horas para a obtenção dos respectivos precursores poliméricos Em seguida os precursores poliméricos foram submetidos A pirólise em atmosfera de Ar à 15°C por 1h, sendo assim produzidos compósitos cerâmicos SiCO/rGO A cerâmica sem fase rGO também foi preparada para comparação A estrutura molecular e a estabilidade térmica dos precursores foram investigadas por espectroscopia do infravermelho (FT-IR) e análise termogravimétrica (TGA), respectivamente As características estruturais, texturais, composicionais e morfológicas dos compósitos cerâmicos foram avaliadas por FT-IR, difração de raios-X (XRD), Ressonância magnética nuclear de silício (RMN de 29Si), espectroscopia raman, análise de área superficial e volume de poros por adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, fluorescência de raios-X (XRF), microscopia eletrônica de varredura (SEM) Os compósitos cerâmicos foram utilizados na confecção de sensores eletroquímicos para detecção e determinação de dopamina por voltametria cíclica Os resultados foram comparados com os obtidos para eletrodo convencional de carbono vítreo e os eletrodos confeccionados com grafite e rGO A partir da caracterização destes materiais foi possível verificar que a incorporação de rGO na matriz promoveu o desenvolvimento de fases condutoras (Cgrafite) e o fortalecimento de fases semicondutoras (SiC) existentes na matriz SiCO, o aumento na fase de Clivre destes materiais também pode ser observada, sendo que o aumento de rGO na matriz promoveu um ordenamento desta fase nos compósitos cerâmicos, consequentemente aumentando a condutividade elétrica destes materiais Em decorrência destas características os eletrodos confeccionados com compósitos cerâmicos contendo 15 e 25% de rGO apresentaram as melhores respostas para detecção de dopamina, indicando que estes materiais apresentam uma boa condutividade elétrica Afim de avaliar o efeito do tipo de fase de dispersa nas características e propriedades dos compósitos cerâmicos foram preparados e caracterizados compósitos cerâmicos contendo G e GO |
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Compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício (SiCO) enriquecidos com óxido de grafeno reduzido (rGO) e suas potencialidades como sensor eletroquímicomaterial cerâmicoMateriais carbonáceosVoltametriaQuímica inorgânicaCeramic materialsVoltammetryResumo: Este trabalho relata a preparação e caracterização de compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício (SiCO) derivados de poli (dimetil-co-difenilsiloxano) (PMF) e óxido de grafeno reduzido (rGO), com avaliação das suas potencialidades como sensor eletroquímico para determinação de dopamina (DP) por voltametria cíclica A fase dispersa rGO foi preparada a partir da oxidação do grafite (G) seguida de redução química do óxido de grafite (GO) Os materiais carbonáceos foram devidamente caracterizados para comprovar as alterações estruturais após cada procedimento A fase dispersa foi incorporada ao PMF nas proporções de , 5, 15 e 25% em massa de rGO e a mistura submetida ao aquecimento a 4°C por 4 horas para a obtenção dos respectivos precursores poliméricos Em seguida os precursores poliméricos foram submetidos A pirólise em atmosfera de Ar à 15°C por 1h, sendo assim produzidos compósitos cerâmicos SiCO/rGO A cerâmica sem fase rGO também foi preparada para comparação A estrutura molecular e a estabilidade térmica dos precursores foram investigadas por espectroscopia do infravermelho (FT-IR) e análise termogravimétrica (TGA), respectivamente As características estruturais, texturais, composicionais e morfológicas dos compósitos cerâmicos foram avaliadas por FT-IR, difração de raios-X (XRD), Ressonância magnética nuclear de silício (RMN de 29Si), espectroscopia raman, análise de área superficial e volume de poros por adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, fluorescência de raios-X (XRF), microscopia eletrônica de varredura (SEM) Os compósitos cerâmicos foram utilizados na confecção de sensores eletroquímicos para detecção e determinação de dopamina por voltametria cíclica Os resultados foram comparados com os obtidos para eletrodo convencional de carbono vítreo e os eletrodos confeccionados com grafite e rGO A partir da caracterização destes materiais foi possível verificar que a incorporação de rGO na matriz promoveu o desenvolvimento de fases condutoras (Cgrafite) e o fortalecimento de fases semicondutoras (SiC) existentes na matriz SiCO, o aumento na fase de Clivre destes materiais também pode ser observada, sendo que o aumento de rGO na matriz promoveu um ordenamento desta fase nos compósitos cerâmicos, consequentemente aumentando a condutividade elétrica destes materiais Em decorrência destas características os eletrodos confeccionados com compósitos cerâmicos contendo 15 e 25% de rGO apresentaram as melhores respostas para detecção de dopamina, indicando que estes materiais apresentam uma boa condutividade elétrica Afim de avaliar o efeito do tipo de fase de dispersa nas características e propriedades dos compósitos cerâmicos foram preparados e caracterizados compósitos cerâmicos contendo G e GODissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: This work reports the preparation and characterization of silicon oxycarbide (SiOC) composites derived from poly (dimethyl-co-diphenylsiloxane) (PMF) and reduced graphene oxide (rGO), with subsequent evaluation of its potentiality as electrochemical sensor for detection of dopamine (DP) by cyclic voltammetry The dispersed phase rGO was prepared from the oxidation of graphite (G) followed by chemical reduction of graphite oxide (GO) The carbonaceous materials were properly characterized to prove the structural changes after each process The dispersed phase was incorporated in PMF with ratios of , 5, 15 and 25% in mass of rGO and the mixture subimitted to heating at 4°C for 4 hours to obtain the respective polymeric precursors Then, the precursors were submitted to the pyrolysis under an atmosphere of Ar at 15°C for 1h, thus producing SiCO / rGO ceramic composites The ceramic without rGO was also prepared for comparison The molecular structure and thermal stability of the precursors were investigated by infrared spectroscopy (IR) and thermogravimetric analysis (TGA), respectively The structural, textural, compositional and morphological characteristics of the ceramic composites were evaluated by IR, X-ray diffraction (XRD), silicon nuclear magnetic resonance (29Si NMR), raman spectroscopy, surface area analysis and volume of porosity by adsorption and desorption of nitrogen, elemental analysis, X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM) The voltammetric measurements were performed to detect dopamine using the ceramic composites obtained as electrodes The results were compared with those obtained from the conventional glassy carbon electrode and the electrodes made with graphite and rGO From the characterization of these materials, it was possible to verify that the incorporation of rGO in the matrix promoted the development of conductive phases (Cgrafite) and the strengthening of semiconductor phases (SiC) existing in the SiOC matrix The increase in the free carbon phase of these materials can also be observed, and the increase of rGO in the matrix promoted an ordering of this phase in the ceramic composites, consequently increasing the electrical conductivity of these materials As a result of these characteristics, the ceramic composites containing 15 and 25% of rGO presented the best responses for dopamine detection, indicating that these materials have good electrical conductivity In order to evaluate the effect of the dispersed phase type on the characteristics and properties of the ceramic composites were prepared and characterized ceramic composites containing G and GOSegatelli, Mariana Gava [Orientador]Rinaldi, Andrelson WellingtonMedeiros, Roberta AntigoCoelho, Gabriel Rabelo2024-05-01T15:13:14Z2024-05-01T15:13:14Z2018.0013.04.2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16626porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:20:11Zoai:repositorio.uel.br:123456789/16626Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20:11Repositório Institucional da UEL - 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