Desenvolvimento de sensores eletroquímicos e materiais adsorventes baseados em sistemas biomiméticos e nanoestrutrurados para determinação de compostos de interesse farmacêutico e alimentício

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Clausen, Débora Nobile
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/15375
Resumo: Resumo: No presente trabalho, foram desenvolvidos dois métodos para determinação de compostos de interesse farmacêutico e alimentício Um método foi baseado em nanotubo de carbono multi-parede modificado com hemina para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos e o segundo método baseado na utilização de polímeros molecularmente impressos para métodos de extração No capítulo 1, foi avaliado o desempenho do sensor de nanotubo de carbono multi-parede (MWCNT) modificado com hemina para determinação voltamétrica de hidroquinona e peróxido de hidrogênio em formulações farmacêuticas O método desenvolvido foi aplicado à determinação de hidroquinona e forneceu os seguintes parâmetros analíticos: faixa linear de 2,5 – 12, µmol L-1 (r = ,996) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de ,78 µmol L-1 e 2,6 µmol L-1, respectivamente Em relação ao método para peróxido de hidrogênio, os parâmetros foram: faixa linear de ,2 – 1,4 mmol L-1 (r= ,999) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 12,5 µmol L-1 e 41,7 µmol L-1, respectivamente A exatidão do método proposto no capítulo 1 foi confirmada por meio das técnicas de referência de cromatografia (HPLC) para hidroquinona e volumetria de oxidação-redução para peróxido de hidrogênio No capítulo 2, foram desenvolvidos polímeros híbridos de poli(ácido metacrílico)/sílica em duas razões molares diferentes de ácido metacrílico/sílica 6:1 e 1:5 e explorou-se suas viabilidades como adsorventes em extração em fase sólida na determinação de colesterol em alimento por HPLC Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica e medidas de sorção/dessorção com nitrogênio Como estudo complementar de caracterização, isotermas de adsorção foram construídas e os dados de adsorção de colesterol nos polímeros híbridos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios Os dados de cinética de adsorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros Os dados de seletividade mostraram que somente o polímero híbrido na proporção molar de ácido metacrílico/sílica 6:1 apresentou impressão quando comparado ao seu material controle (polímero sem impressão molecular) Dessa forma, para os estudos analíticos e aplicação em amostras de leite foi utilizado o polímero híbrido impresso na razão molar 6:1 A faixa linear para colesterol usando este polímero foi de 25, – 25, mg L-1, (r = ,997) e o LOD e LOQ encontrados foram de 1,21 mg L-1 e 3,75 mg L-1, respectivamente A exatidão do método foi confirmada por testes de adição e recuperação no capítulo 2
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Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this study, multi-wall carbon nanotube modified with hemin and molecularly imprinted polymers have been employed in the development of electrochemical sensors and extraction method, respectively, for the determination of compounds of pharmaceutical and food interest In Chapter 1, we have evaluated the performance of multi-wall carbon nanotube (MWCNT) sensor modified with hemin for voltammetric determination of hydroquinone and hydrogen peroxide in pharmaceutical formulations The developed method was applied to hydroquinone determination and furnished the following analytical parameters: linear range 25 to 12 µmol L-1 (r= 996) and limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were obtained 78 µmol L-1 and 26 µmol L-1, respectively Regarding hydrogen peroxide method the parameters were: linear range from 2 to 14 mmol L-1 (r= 999) and detection limits (LOD) and quantification (LOQ) of 125 µmol L-1 and 417 µmol L-1, respectively The accuracy of the proposed method in Chapter 1 was confirmed by the reference techniques chromatography (HPLC) for hydroquinone and volumetric oxidation-reduction to hydrogen peroxide In Chapter 2, hybrid polymers of poly(methacrylic acid)/silica were developed in two different molar ratios of methacrylic acid/silica 6:1 and 1:5 and its feasibility was explored as adsorbents in solid phase extraction for the determination of cholesterol in food by HPLC The materials were characterized by infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, thermal analysis and measurements of sorption/desorption with nitrogen As a complementary study of characterization, adsorption isotherms were constructed and the data of adsorption of cholesterol in poly(methacrylic acid)/silica showed good fit to the Langmuir-Freundlich for two sites model for both polymers The adsorption kinetics data were described by the pseudo-second-order model for both polymers The selectivity data showed that only the hybrid polymer in a molar ratio of methacrylic acid/silica 6:1 presented imprinting effect when compared to its control material (non imprinted polymer) For the analytical studies and application in milk samples the imprinted hybrid polymer at 6:1 molar ratio was used The linear range for cholesterol using this polymer was 25 - 25 mg L-1 (r = 996) and LOD and LOQ were 121 mg L-1 and 375 mg L-1, respectively The accuracy of the proposed method was confirmed by the addition and recovery tests in Chapter 2Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Oliveira, Cláudio Celestino dePessoa, Christiana AndradeSotomayor, Maria Del Pilar TaboadaBraz, Elen Julciléia Romão SartoriClausen, Débora Nobile2024-05-01T14:48:03Z2024-05-01T14:48:03Z2014.0024.09.2014info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15375porDoutoradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUniversidade Estadual do Centro-OesteLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:20:07Zoai:repositorio.uel.br:123456789/15375Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20:07Repositório Institucional da UEL - 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