Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para determinação de fármacos e herbicidas utilizando eletrodo de diamante dopado com boro
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16507 |
Resumo: | Resumo: Neste trabalho, descreve-se o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de fármaco em amostras farmacêuticas e herbicidas em amostras ambientais No Capítulo 1, é descrito um método voltamétrico simples e rápido para a determinação do antidepressivo amitriptilina utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) em solução de ácido sulfúrico ,1 mol L-1 como eletrólito suporte Sob condições de voltametria de pulso diferencial (VPD) otimizada (tempo de modulação de 5 ms, velocidade de varredura de 7 mV s-1 e amplitude de pulso 12 mV) o eletrodo proporcionou respostas lineares à amitriptilina na faixa de concentração de 1,5 a 92,6 µmol L-1 e um limite de detecção (LD) de ,52 µmol L-1 O método proposto foi aplicado com sucesso em formulações farmacêuticas, com resultados concordantes aos obtidos utilizando o método espectrofotométrico UV-Vis como método de referência (nível de confiança de 95%), recomendado pela Farmacopéia Brasileira No Capítulo 2, um método sensível foi desenvolvido para a determinação simultânea dos herbicidas diuron (DI), 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e tebutiuron (TB) por EDDB pré-tratado catódicamente por VPD Este procedimento analítico foi associado a uma etapa de pré-concentração prévia utilizando poli (vinilimidazol-trimetilolpropano trimetacrilato) como adsorvente Em condições otimizadas para VPD (amplitude de pulso 18,42 mV, velocidade de varredura 92,39 mV s-1 e tempo de modulação de 2 ms) em solução de ,1 mol L-1 de H2SO4, foram obtidos excelentes limites de detecção para os herbicidas DI, 2, 4-D e TB, de ,35 µmol L-1, ,12 µmol L-1 e ,34 µmol L-1, respectivamente O método descrito foi aplicado com sucesso em amostras de águas, e sua exatidão foi confirmada por teste de recuperação e com cromatografia líquida de alta eficiência como método de referência |
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Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para determinação de fármacos e herbicidas utilizando eletrodo de diamante dopado com boroQuímica analíticaMedicamentosSoluções farmacêuticasHerbicidasExtração (Química)Analytical chemistryDrugsHerbicidesExtraction (Chemistry)High speed liquid chromatographySolutions (Pharmacy)Resumo: Neste trabalho, descreve-se o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de fármaco em amostras farmacêuticas e herbicidas em amostras ambientais No Capítulo 1, é descrito um método voltamétrico simples e rápido para a determinação do antidepressivo amitriptilina utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) em solução de ácido sulfúrico ,1 mol L-1 como eletrólito suporte Sob condições de voltametria de pulso diferencial (VPD) otimizada (tempo de modulação de 5 ms, velocidade de varredura de 7 mV s-1 e amplitude de pulso 12 mV) o eletrodo proporcionou respostas lineares à amitriptilina na faixa de concentração de 1,5 a 92,6 µmol L-1 e um limite de detecção (LD) de ,52 µmol L-1 O método proposto foi aplicado com sucesso em formulações farmacêuticas, com resultados concordantes aos obtidos utilizando o método espectrofotométrico UV-Vis como método de referência (nível de confiança de 95%), recomendado pela Farmacopéia Brasileira No Capítulo 2, um método sensível foi desenvolvido para a determinação simultânea dos herbicidas diuron (DI), 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e tebutiuron (TB) por EDDB pré-tratado catódicamente por VPD Este procedimento analítico foi associado a uma etapa de pré-concentração prévia utilizando poli (vinilimidazol-trimetilolpropano trimetacrilato) como adsorvente Em condições otimizadas para VPD (amplitude de pulso 18,42 mV, velocidade de varredura 92,39 mV s-1 e tempo de modulação de 2 ms) em solução de ,1 mol L-1 de H2SO4, foram obtidos excelentes limites de detecção para os herbicidas DI, 2, 4-D e TB, de ,35 µmol L-1, ,12 µmol L-1 e ,34 µmol L-1, respectivamente O método descrito foi aplicado com sucesso em amostras de águas, e sua exatidão foi confirmada por teste de recuperação e com cromatografia líquida de alta eficiência como método de referênciaTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this work, the development of electroanalytical methodologies for the determination of drugs in pharmaceutical samples and herbicides in environmental samples is described In Chapter 1, a simple and reliable voltammetric method for determination of amitriptyline using a boron-doped diamond electrode in 1 mol L-1 sulfuric acid solution as support electrolyte is described Under optimized differential pulse voltammetry condition (modulation time of 5 ms, scan rate of 7 mV s-1 and pulse amplitude of 12 mV) the electrode provided a linear responses to amitriptyline in the concentration range from 15 to 926 µmol L-1 and a detection limit of 52 µmol L-1 The proposed method was successfully applied in the pharmaceutical formulations, whose results are in agreement to those obtained using UV-Vis spectrophotometric method as reference (at 95% confidence level) recommended by the Brazilian Pharmacopoeia In Chapter 2, A highly sensitive method was investigated for the simultaneous determination of the herbicides diuron (DI), 2,4- dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and tebuthiuron (TB) using a cathodically pretreated boron-doped diamond electrode by differential pulse voltammetry (DPV) This analytical procedure was associated with a previous preconcentration step using poly(vinylimidazole-trimethylolpropane trimethacrylate) as adsorbent Under optimized conditions for DPV (pulse amplitude of 1842 mV, scan rate of 9239 mV s-1 and modulation time of 2 ms) in 1 mol L-1 H2SO4 solution, excellent limits of detection have been achieved for the herbicides DI, 2,4-D and TB,35 µmol L-1, 12µmol L-1 and 34 µmol L-1, respectively The described method was success fully applied in samples of water, and its accuracy was confirmed by recovery test and comparison with high-performance liquid chromatography as reference methodTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Sartori, Elen Julciléia RomãoQuináia, Sueli PércioKillner, Mário Henrique MontazzolliMedeiros, Roberta AntigoGalli, AndressaSartori, Elen Romão [Coorientador]Duarte, Eduardo Henrique2024-05-01T15:09:54Z2024-05-01T15:09:54Z2017.0030.05.2017info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16507porDoutoradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUniversidade Estadual do Centro-OesteLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:56Zoai:repositorio.uel.br:123456789/16507Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:56Repositório Institucional da UEL - 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