Preparação e caracterização de compósitos vítreos e cerâmicos de SiOxCy derivados de polissiloxano/divinilbenzeno contendo carvão ativado
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/15234 |
Resumo: | Resumo: Este estudo envolveu a preparação de vidros e cerâmicas derivadas de oxicarbeto de silício, SiOC, pela pirólise controlada de precursores poliméricos constituídos de poli(metilsiloxano), PMS, e divinilbenzeno, DVB, na ausência ou presença de carvão ativado (CA), como fonte adicional de carbono As redes poliméricas foram obtidas por reação de hidrossililação catalisada por complexo de Pt() nas composições 8:2 e 2:8 (PMS:DVB), com adição de 1 e 3% em massa de CA Os materiais vítreos foram obtidos pela pirólise a 1°C, enquanto as cerâmicas foram obtidas a 13 e 15°C, em atmosfera de argônio e com isoterma de 1h para todas as temperaturas finais Para avaliar o efeito do tempo de tratamento térmico, foram obtidas cerâmicas de todas as composições a 15°C com isoterma de 3 h A efetividade da reação de hidrossililação e evolução da conversão polímero-cerâmica foram avaliadas por análise termogravimétrica e espectroscopia vibracional no infravermelho Os vidros e cerâmicas de SiOC foram caracterizados por espectroscopias vibracional infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de 29Si, e de energia dispersiva, difratometria de raios X, análise elementar, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução A presença de carvão ativado intensificou a cristalização da fase ß-SiC, levando ao aumento no tamanho dos cristais e, na matriz rica em PMS, promoveu a formação de longos nanofios de carbono, e possivelmente fios de SiC, nas cerâmicas obtidas a 15°C A elevação da temperatura de pirólise induziu segregação de fases nas cerâmicas, com a predominância das fases SiO2 e/ou SiC, além de apresentar grande influência na cristalização da fase ß-SiC e na organização da fase de carbono (Clivre) |
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Preparação e caracterização de compósitos vítreos e cerâmicos de SiOxCy derivados de polissiloxano/divinilbenzeno contendo carvão ativadoQuímica inorgânicaCarvão vegetalCompósitos poliméricosmaterial cerâmicoPiróliseInorganic chemistryActivated carbonPyrolysisPolymeric compositesCeramic materialResumo: Este estudo envolveu a preparação de vidros e cerâmicas derivadas de oxicarbeto de silício, SiOC, pela pirólise controlada de precursores poliméricos constituídos de poli(metilsiloxano), PMS, e divinilbenzeno, DVB, na ausência ou presença de carvão ativado (CA), como fonte adicional de carbono As redes poliméricas foram obtidas por reação de hidrossililação catalisada por complexo de Pt() nas composições 8:2 e 2:8 (PMS:DVB), com adição de 1 e 3% em massa de CA Os materiais vítreos foram obtidos pela pirólise a 1°C, enquanto as cerâmicas foram obtidas a 13 e 15°C, em atmosfera de argônio e com isoterma de 1h para todas as temperaturas finais Para avaliar o efeito do tempo de tratamento térmico, foram obtidas cerâmicas de todas as composições a 15°C com isoterma de 3 h A efetividade da reação de hidrossililação e evolução da conversão polímero-cerâmica foram avaliadas por análise termogravimétrica e espectroscopia vibracional no infravermelho Os vidros e cerâmicas de SiOC foram caracterizados por espectroscopias vibracional infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de 29Si, e de energia dispersiva, difratometria de raios X, análise elementar, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução A presença de carvão ativado intensificou a cristalização da fase ß-SiC, levando ao aumento no tamanho dos cristais e, na matriz rica em PMS, promoveu a formação de longos nanofios de carbono, e possivelmente fios de SiC, nas cerâmicas obtidas a 15°C A elevação da temperatura de pirólise induziu segregação de fases nas cerâmicas, com a predominância das fases SiO2 e/ou SiC, além de apresentar grande influência na cristalização da fase ß-SiC e na organização da fase de carbono (Clivre)Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: This study involved the preparation of glass and ceramic derived from silicon oxycarbide, SiOC, by controlled pyrolysis of polymeric precursors consisting of poly(methylsiloxane), PMS, and divinylbenzene, DVB, in the absence or presence of activated charcoal (AC) as additional carbon source The polymeric networks were obtained by hydrosilylation reaction catalyzed by Pt()-complex in the 8:2 and 2:8 (PMS:DVB) compositions, with the addition of 1 and 3 wt% of AC The vitreous materials were obtained by pyrolysis at 1°C, while the ceramics were obtained at 13 and 15°C, under argon atmosphere and 1 h of isotherm for all temperatures To verify the effect of the heat treatment time, ceramics of all compositions were obtained at 15°C with an isotherm of 3 h The effectiveness of hydrosilylation reaction and the evolution of polymer-to-ceramic conversion were evaluated by thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy SiOC glasses and ceramics were characterized by infrared, Raman and 29Si nuclear magnetic ressonance and energy dispersive spectroscopies, X-ray diffraction, elemental analysis, scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy The presence of activated charcoal intensified the crystallization of ß-SiC phase, leading to increase of crystals size and, in PMS-rich matrix, it promoted the formation of carbon long nanowires, and possibly SiC nanowires, in the ceramics obtained at 15°C The increase of the pyrolysis temperature induced the phase segregation in the ceramic, with the predominance of SiO2 and/or SiC phases, besides having great influence in the crystallization of ß-SiC phase and in the organization of carbon phase (Cfree)Segatelli, Mariana Gava [Orientador]Mazali, Italo OdoneCarvalho, Gizilene Maria deGodoy, Naiara Vieira2024-05-01T14:46:17Z2024-05-01T14:46:17Z2015.0020.02.2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15234porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:20:05Zoai:repositorio.uel.br:123456789/15234Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20:05Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false |
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