Preparo, caracterização e aplicação de um novo sorvente baseado em polímero molecularmente impresso com acesso restrito para extração de ácido fólico em amostras de leite
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/14694 |
Resumo: | Resumo: O presente trabalho descreve a síntese de um polímero híbrido molecularmente impresso contendo acesso restrito como um novo material sorvente para a extração de ácido fólico em amostras de leite A caracterização do material foi realizada por FT-IR, TGA, SEM, TEM e análise de área superficial, volume e tamanho de poros, cujos resultados confirmaram a presença da rede orgânica e inorgânica, como também a presença de mesoporos A partir dos estudos cinéticos obteve-se o tempo de equilíbrio de 39 minutos, resultando em uma sorção de 5,6 mg de ácido fólico (AF) por grama de sorvente A formação de sítios de sorção seletivos foi confirmada pela sorção competitiva de soluções binárias de AF:concomitante (cafeína, ácido úrico, 4-aminobenzamida e paracetamol), na qual os coeficientes de seletividade relativos encontrados foram de 1,82, 1,33, 4,37 e 1,53, respectivamente A porcentagem de exclusão de albumina sérica bovina para o MIP-RAM foi de 55 ± 2 e para o MIP de 35 ± 2% Os estudos utilizando o polímero molecularmente impresso em extração em fase sólida (MISPE) demonstraram satisfatória limpeza dos cromatogramas sem a necessidade de lavagem do cartucho para remoção de interferências, tornando possível a injeção direta do eluato no sistema cromatográfico O método MISPE apresentou limite de detecção de 1,45 µg L-1 e limite de quantificação de 4,83 µg L-1 e foi aplicado em amostras de leite em pó fortificadas com ácido fólico As quantidades de ácido fólico obtidas foram similares aquelas declaradas no rótulo Ainda, foram obtidos, após testes de adição e recuperação, percentuais de 95 a 18%, o que atesta a exatidão do método |
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Preparo, caracterização e aplicação de um novo sorvente baseado em polímero molecularmente impresso com acesso restrito para extração de ácido fólico em amostras de leiteQuímica analíticaPolímeros impressosSorventesLeite em póVitamina MAnalytical chemistryImprinted polymersSorbentsPowdered milkVitamin M - Extraction (Chemistry)Resumo: O presente trabalho descreve a síntese de um polímero híbrido molecularmente impresso contendo acesso restrito como um novo material sorvente para a extração de ácido fólico em amostras de leite A caracterização do material foi realizada por FT-IR, TGA, SEM, TEM e análise de área superficial, volume e tamanho de poros, cujos resultados confirmaram a presença da rede orgânica e inorgânica, como também a presença de mesoporos A partir dos estudos cinéticos obteve-se o tempo de equilíbrio de 39 minutos, resultando em uma sorção de 5,6 mg de ácido fólico (AF) por grama de sorvente A formação de sítios de sorção seletivos foi confirmada pela sorção competitiva de soluções binárias de AF:concomitante (cafeína, ácido úrico, 4-aminobenzamida e paracetamol), na qual os coeficientes de seletividade relativos encontrados foram de 1,82, 1,33, 4,37 e 1,53, respectivamente A porcentagem de exclusão de albumina sérica bovina para o MIP-RAM foi de 55 ± 2 e para o MIP de 35 ± 2% Os estudos utilizando o polímero molecularmente impresso em extração em fase sólida (MISPE) demonstraram satisfatória limpeza dos cromatogramas sem a necessidade de lavagem do cartucho para remoção de interferências, tornando possível a injeção direta do eluato no sistema cromatográfico O método MISPE apresentou limite de detecção de 1,45 µg L-1 e limite de quantificação de 4,83 µg L-1 e foi aplicado em amostras de leite em pó fortificadas com ácido fólico As quantidades de ácido fólico obtidas foram similares aquelas declaradas no rótulo Ainda, foram obtidos, após testes de adição e recuperação, percentuais de 95 a 18%, o que atesta a exatidão do métodoDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: The present work describes the synthesis of a hybrid molecularly imprinted polymer containing restricted access as a new adsorbent material for the extraction of folic acid in milk samples The characterization of the material was performed by means of FT-IR, TGA, SEM, TEM and analyzes of surface area, pore volume and size pore, whose results confirmed the presence of organic and inorganic network, as the presence of mesopores From the kinetic studies the equilibrium time was found to be 39 minutes yielding adsorption of 56 mg of folic acid per gram of adsorbent The formation of selective adsorptive sites was confirmed by the competitive adsorption of binary solutions of AF:possible interfering (caffeine, uric acid, 4-aminobenzamide and paracetamol), in which the relative selectivity coefficients were found to be 182, 133, 437 and 153, respectively The percentage of bovine serum albumin exclusion for the MIP-RAM was 55 ± 2 and for the MIP was 35 ± 2% Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction (MISPE) studies has shown excellent clean-up of chromatograms without the need to wash the cartridge for removal of interfering, thus making possible the direct injection of eluate into the chromatographic system The MISPE method showed limit of detection of 145 µg L-1 and limit of quantification of 483 µg L-1 and it was applied to the powder milk samples fortified with folic acid The amounts of folic acid were similar to those stated in the label In addition, it was obtained upon addition and recovery tests, percentages of 95 to 18%, which attest the accuracy of methodTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Carvalho, Gizilene Maria deSotomayor, Maria Del Pilar TaboadaOliveira, Fernanda Midori de2024-05-01T14:35:03Z2024-05-01T14:35:03Z2015.0027.02.2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/14694porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:48Zoai:repositorio.uel.br:123456789/14694Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:48Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false |
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Resumo: O presente trabalho descreve a síntese de um polímero híbrido molecularmente impresso contendo acesso restrito como um novo material sorvente para a extração de ácido fólico em amostras de leite A caracterização do material foi realizada por FT-IR, TGA, SEM, TEM e análise de área superficial, volume e tamanho de poros, cujos resultados confirmaram a presença da rede orgânica e inorgânica, como também a presença de mesoporos A partir dos estudos cinéticos obteve-se o tempo de equilíbrio de 39 minutos, resultando em uma sorção de 5,6 mg de ácido fólico (AF) por grama de sorvente A formação de sítios de sorção seletivos foi confirmada pela sorção competitiva de soluções binárias de AF:concomitante (cafeína, ácido úrico, 4-aminobenzamida e paracetamol), na qual os coeficientes de seletividade relativos encontrados foram de 1,82, 1,33, 4,37 e 1,53, respectivamente A porcentagem de exclusão de albumina sérica bovina para o MIP-RAM foi de 55 ± 2 e para o MIP de 35 ± 2% Os estudos utilizando o polímero molecularmente impresso em extração em fase sólida (MISPE) demonstraram satisfatória limpeza dos cromatogramas sem a necessidade de lavagem do cartucho para remoção de interferências, tornando possível a injeção direta do eluato no sistema cromatográfico O método MISPE apresentou limite de detecção de 1,45 µg L-1 e limite de quantificação de 4,83 µg L-1 e foi aplicado em amostras de leite em pó fortificadas com ácido fólico As quantidades de ácido fólico obtidas foram similares aquelas declaradas no rótulo Ainda, foram obtidos, após testes de adição e recuperação, percentuais de 95 a 18%, o que atesta a exatidão do método |
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