Métodos para avaliação da qualidade do café torrado e moído nacional por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas e espectroscopia NIR
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UEL |
Texto Completo: | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/9224 |
Resumo: | Resumo: O café é uma commodity de alto valor econômico, e o Brasil é o maior produtor mundial e o 2º maior mercado consumidor O panorama da produção aponta para a superação de recordes nos últimos anos, devido à valorização da sua bebida, tida como símbolo de receptividade em muitas culturas e países Frente a este cenário, o café tem sido alvo de inúmeras fraudes e incorporações de produtos de mais baixo valor, visando maior lucratividade Pelo fato de não haver um padrão oficial de identidade do café torrado e moído implementado no País, considerando as carências metodológicas, isto resulta em dificuldades nas ações de fiscalização e controle interno dos produtos comerciais Ressalta-se que a qualidade do café está intrinsecamente relacionada a sua composição química e a etapas de manejo pré e pós-colheita Esta combinação de fatores em conjunto com a complexidade da matriz, problematiza a sua caracterização plena por métodos convencionais, como a microscopia ou a análise sensorial Deste modo, abre-se uma extensa demanda para o desenvolvimento de métodos que forneçam resultados com a exatidão necessária, para auxiliar as técnicas mais comumente empregadas no controle de qualidade Deste modo, o objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos químicos para o controle da qualidade de cafés torrado e moído, traçando um panorama dos comercializados no mercado nacional Para isso, desenvolve-se um método rápido e sensível para determinação de trigonelina e cafeína em amostras de café por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada ao arranjo de diodos (UHPLC-DAD) Sua validação atendeu a todas as figuras de mérito da RE 899/213, sendo o mais rápido encontrado na literatura com análises inferiores a 1 minuto, tendo limite de quantificação adequado as amostras de café O método proposto visa auxiliar na diferenciação das duas espécies de café Coffea arabica (arabica) e C canéfora (robusta-conilon) em blends, cujas amostras com a maior proporção de café arábica apresentaram maiores teores de trigonelina e menores de cafeína Com foco no consumo de café e sua metabolização, desenvolveu-se um método de determinação das metilxantinas, seguindo os princípios da química verde Esse método foi validado de acordo com a RDC 166/217 e aplicado à quantificação da cafeína e seus metabólitos em amostras reais de plasma, possibilitando auxiliar no entendimento dos efeitos do consumo aliado a latenciação de outros fármacos no organismo Considerando as aplicações metabólicas da planta e do alimento, desenvolveu-se um método para quantificação de 21 compostos com atividades funcionais benéficas a saúde humana empregando a cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) O método proposto foi validado segundo a RDC 166/217 e EC/657/22 e aplicado ao estudo de metabolômica de amostras de café para possíveis impurezas e adulterantes Este possibilita separar diferentes matrizes, se mostrando como uma importante ferramenta para detecção de adulterantes e da impureza casca em amostras de café torrado e moído Visando garantir a pureza das amostras de café comerciais frente à possíveis adulterações, aplicou-se a técnica de cromatografia iônica por amperometria pulsada (HPAEC-PAD) para quantificação de carboidratos totais Observou-se que as diferentes matrizes de cafés, adulterantes e impurezas apresentam perfis cromatográficos distintos, o que possibilita a diferenciação entre amostras de cafés puras e adulteradas A detecção de adulteração por cereais maltados misturados a amostras de café torrado e moído se deu em nível de 1% (m/m), e das impurezas, cascas e paus, em nível de 5% (m/m) Como método rotineiro de triagem investigou-se o potencial da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) no controle de qualidade de amostras de café torrado e moído comerciais para a detecção de adulterantes e impurezas, frente à sua qualidade sensorial As matrizes de café e demais adulterantes puderam ser discriminadas por NIR e tratamentos quimiométricos, possibilitando separar amostras com indício de adulteração, além de categorizá-las quanto à classificação em cafés tradicionais e premiados Este trabalho destaca o potencial das diversas metodologias desenvolvidas em fazerem frente à complexidade de matrizes alimentares como o café, demostrando a viabilidade de aplicação desta abordagem para o controle de qualidade do torrado e moído brasileiro |
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produtos comerciais Ressalta-se que a qualidade do café está intrinsecamente relacionada a sua composição química e a etapas de manejo pré e pós-colheita Esta combinação de fatores em conjunto com a complexidade da matriz, problematiza a sua caracterização plena por métodos convencionais, como a microscopia ou a análise sensorial Deste modo, abre-se uma extensa demanda para o desenvolvimento de métodos que forneçam resultados com a exatidão necessária, para auxiliar as técnicas mais comumente empregadas no controle de qualidade Deste modo, o objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos químicos para o controle da qualidade de cafés torrado e moído, traçando um panorama dos comercializados no mercado nacional Para isso, desenvolve-se um método rápido e sensível para determinação de trigonelina e cafeína em amostras de café por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada ao arranjo de diodos (UHPLC-DAD) Sua validação atendeu a todas as figuras de mérito da RE 899/213, sendo o mais rápido encontrado na literatura com análises inferiores a 1 minuto, tendo limite de quantificação adequado as amostras de café O método proposto visa auxiliar na diferenciação das duas espécies de café Coffea arabica (arabica) e C canéfora (robusta-conilon) em blends, cujas amostras com a maior proporção de café arábica apresentaram maiores teores de trigonelina e menores de cafeína Com foco no consumo de café e sua metabolização, desenvolveu-se um método de determinação das metilxantinas, seguindo os princípios da química verde Esse método foi validado de acordo com a RDC 166/217 e aplicado à quantificação da cafeína e seus metabólitos em amostras reais de plasma, possibilitando auxiliar no entendimento dos efeitos do consumo aliado a latenciação de outros fármacos no organismo Considerando as aplicações metabólicas da planta e do alimento, desenvolveu-se um método para quantificação de 21 compostos com atividades funcionais benéficas a saúde humana empregando a cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) O método proposto foi validado segundo a RDC 166/217 e EC/657/22 e aplicado ao estudo de metabolômica de amostras de café para possíveis impurezas e adulterantes Este possibilita separar diferentes matrizes, se mostrando como uma importante ferramenta para detecção de adulterantes e da impureza casca em amostras de café torrado e moído Visando garantir a pureza das amostras de café comerciais frente à possíveis adulterações, aplicou-se a técnica de cromatografia iônica por amperometria pulsada (HPAEC-PAD) para quantificação de carboidratos totais Observou-se que as diferentes matrizes de cafés, adulterantes e impurezas apresentam perfis cromatográficos distintos, o que possibilita a diferenciação entre amostras de cafés puras e adulteradas A detecção de adulteração por cereais maltados misturados a amostras de café torrado e moído se deu em nível de 1% (m/m), e das impurezas, cascas e paus, em nível de 5% (m/m) Como método rotineiro de triagem investigou-se o potencial da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) no controle de qualidade de amostras de café torrado e moído comerciais para a detecção de adulterantes e impurezas, frente à sua qualidade sensorial As matrizes de café e demais adulterantes puderam ser discriminadas por NIR e tratamentos quimiométricos, possibilitando separar amostras com indício de adulteração, além de categorizá-las quanto à classificação em cafés tradicionais e premiados Este trabalho destaca o potencial das diversas metodologias desenvolvidas em fazerem frente à complexidade de matrizes alimentares como o café, demostrando a viabilidade de aplicação desta abordagem para o controle de qualidade do torrado e moído brasileiroTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: Coffee is a commodity of high economic value, and Brazil is the world's largest producer and the 2nd largest market of consumer The production overview points to the records overcoming in the last years, due to the valuation of its beverage, considered as a symbol of receptivity in many cultures and countries Against this background, coffee ends up being the target of numerous counterfeits with incorporations of products of lower value, aiming at greater profitability Since, there are methodological lacks; this fact creates a gap by no having an official standard implemented for the identity of Brazilian ground-roasted coffee, which implies in difficulties to exercise control of the commercial products in the internal market It must be emphasized that coffee quality is intrinsically related to its chemical composition and to pre and post-harvest management stages This combination of factors, together with the complexity of the matrix, problematizes its full characterization by conventional methods, such as microscopy or sensorial analysis Therefore, there is an extensive demand for methods development that provides accurate and reliable results, aiming to assist the most commonly techniques applied in quality control Hence, the objective of this study was to develop chemical methods to be using in the quality control of the ground-roasted coffee, drawing a panorama of those samples commercialized in the national market For this, we developed a fast and sensitive method for determination of trigonelline and caffeine in coffee samples by using high performance liquid chromatography coupled to the diode array (UHPLC-DAD) Its validation met all the figures of merit of RE 899/213, being the fastest found in the literature with chromatographic run less than 1 minute, having adequate limit for coffee samples quantitation This proposed method aims to support in the differentiation in blends of the two coffee species Coffea arabica (arabica) and C canephora (robusta-conilon), whose samples with the highest proportion of arabica coffee had higher levels of trigonelline and lower caffeine With focus on the consumption of coffee and its metabolization, a method was developed for determining the methylxanthines, following the principles of green chemistry This method was validated according to RDC 166/217 and was applied to caffeine and its metabolites quantitation in real plasma samples, making it possible to understand the effects of associated consumption and latency of other drugs in the body Considering the plant and food metabolic applications, a method was developed to quantify 21 compounds with functional activities that are beneficial to human health by using liquid chromatography coupled to mass spectrometry (UPLC-MS/MS) The proposed method was validated according to RDC 166/217 and EC/657/22 and was applied to the metabolomics study of coffee samples for possible impurities and adulterants This makes it possible to separate different matrices, showing itself as an important tool for detection of adulterants and husk impurity in samples of ground-roasted coffee In order to guarantee the purity of commercial coffee samples in the face of possible adulterations, the pulsed amperometric ion chromatography (HPAEC-PAD) technique was used to quantify total carbohydrates It was observed that the different matrices of coffee, adulterants and impurities present different chromatographic profiles, which allows the differentiation between pure and adulterated coffee samples The detection of adulteration by malted cereals mixed with samples of ground-roasted coffee was done at a level of 1% (w/w), and impurities, husks and sticks at a level of 5% (w/w) The potential of near-infrared spectroscopy (NIR) to be use as a routine screening method was investigated for detecting adulterants and impurities in the quality control of commercial ground-roasted coffee samples relating it to their sensorial quality Coffee and other adulterants matrices could be discriminated by NIR and chemometric treatments, which allow separating samples with indication of adulteration and can categorize them according to traditional and award-winning coffees classification This work highlights the potential of several methodologies developed to deal with the complexity of food matrices such as coffee, demonstrating the feasibility of applying this approach to quality control of Brazilian ground-roasted coffeeNixdorf, Suzana Lucy [Orientador]Bona, EvandroYamashita, FábioSantos, Maria JosefaBorsato, DionísioMadeira, Tiago Bervelieri2024-05-01T11:52:04Z2024-05-01T11:52:04Z2019.0009.05.2019info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/9224porDoutoradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUniversidade Estadual do Centro-OesteLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:19:55Zoai:repositorio.uel.br:123456789/9224Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:19:55Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false |
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Resumo: O café é uma commodity de alto valor econômico, e o Brasil é o maior produtor mundial e o 2º maior mercado consumidor O panorama da produção aponta para a superação de recordes nos últimos anos, devido à valorização da sua bebida, tida como símbolo de receptividade em muitas culturas e países Frente a este cenário, o café tem sido alvo de inúmeras fraudes e incorporações de produtos de mais baixo valor, visando maior lucratividade Pelo fato de não haver um padrão oficial de identidade do café torrado e moído implementado no País, considerando as carências metodológicas, isto resulta em dificuldades nas ações de fiscalização e controle interno dos produtos comerciais Ressalta-se que a qualidade do café está intrinsecamente relacionada a sua composição química e a etapas de manejo pré e pós-colheita Esta combinação de fatores em conjunto com a complexidade da matriz, problematiza a sua caracterização plena por métodos convencionais, como a microscopia ou a análise sensorial Deste modo, abre-se uma extensa demanda para o desenvolvimento de métodos que forneçam resultados com a exatidão necessária, para auxiliar as técnicas mais comumente empregadas no controle de qualidade Deste modo, o objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos químicos para o controle da qualidade de cafés torrado e moído, traçando um panorama dos comercializados no mercado nacional Para isso, desenvolve-se um método rápido e sensível para determinação de trigonelina e cafeína em amostras de café por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada ao arranjo de diodos (UHPLC-DAD) Sua validação atendeu a todas as figuras de mérito da RE 899/213, sendo o mais rápido encontrado na literatura com análises inferiores a 1 minuto, tendo limite de quantificação adequado as amostras de café O método proposto visa auxiliar na diferenciação das duas espécies de café Coffea arabica (arabica) e C canéfora (robusta-conilon) em blends, cujas amostras com a maior proporção de café arábica apresentaram maiores teores de trigonelina e menores de cafeína Com foco no consumo de café e sua metabolização, desenvolveu-se um método de determinação das metilxantinas, seguindo os princípios da química verde Esse método foi validado de acordo com a RDC 166/217 e aplicado à quantificação da cafeína e seus metabólitos em amostras reais de plasma, possibilitando auxiliar no entendimento dos efeitos do consumo aliado a latenciação de outros fármacos no organismo Considerando as aplicações metabólicas da planta e do alimento, desenvolveu-se um método para quantificação de 21 compostos com atividades funcionais benéficas a saúde humana empregando a cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) O método proposto foi validado segundo a RDC 166/217 e EC/657/22 e aplicado ao estudo de metabolômica de amostras de café para possíveis impurezas e adulterantes Este possibilita separar diferentes matrizes, se mostrando como uma importante ferramenta para detecção de adulterantes e da impureza casca em amostras de café torrado e moído Visando garantir a pureza das amostras de café comerciais frente à possíveis adulterações, aplicou-se a técnica de cromatografia iônica por amperometria pulsada (HPAEC-PAD) para quantificação de carboidratos totais Observou-se que as diferentes matrizes de cafés, adulterantes e impurezas apresentam perfis cromatográficos distintos, o que possibilita a diferenciação entre amostras de cafés puras e adulteradas A detecção de adulteração por cereais maltados misturados a amostras de café torrado e moído se deu em nível de 1% (m/m), e das impurezas, cascas e paus, em nível de 5% (m/m) Como método rotineiro de triagem investigou-se o potencial da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) no controle de qualidade de amostras de café torrado e moído comerciais para a detecção de adulterantes e impurezas, frente à sua qualidade sensorial As matrizes de café e demais adulterantes puderam ser discriminadas por NIR e tratamentos quimiométricos, possibilitando separar amostras com indício de adulteração, além de categorizá-las quanto à classificação em cafés tradicionais e premiados Este trabalho destaca o potencial das diversas metodologias desenvolvidas em fazerem frente à complexidade de matrizes alimentares como o café, demostrando a viabilidade de aplicação desta abordagem para o controle de qualidade do torrado e moído brasileiro |
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