Avaliação de carbon black quimicamente modificado com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para pré-concentração de Pb2+ empregando sistema FIA-FAAS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Nanicuacua, Daniel Morais
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/14597
Resumo: Resumo: No presente trabalho carbon black comercial foi modificado empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano e, posteriormente, utilizado como adsorvente para pré-concentração de íons Pb2+, por meio do sistema de injeção em fluxo (FIA) acoplado a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) A modificação da superfície de carbon black foi realizada por oxidação com ácido nítrico (HNO3) concentrado, seguida por funcionalização empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano (3-MPTS) O material adsorvente resultante do processo de modificação foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (XRD), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia Raman e analise textural (área superficial, volume e diâmetro de poros) Com o objetivo de otimizar os parâmetros que exercem influência no processo de pré-concentração de íons Pb2+ tais como pH, concentração da solução tampão, concentração do eluente, vazão de pré-concentração e massa de adsorvente, foi realizado um planejamento fatorial fracionário 25-1, e na seqüência, as variáveis pH e concentração da solução tampão foram otimizadas através de uma matriz de Doehlert Sob condições otimizadas do método proposto foram obtidos fator de pré-concentração, limite de detecção, limite de quantificação e faixa de linear de 28,; 1,35 µg L-1; 4,48 µg L-1 e 4,48 - 22, µg L-1 (R2 = ,9999), respectivamente A precisão do método de pré-concentração em termos de repetibilidade foi calculada como o desvio padrão relativo (RSD) de 1 medidas de padrões de 1, e 16, µg L-1, rendendo RSD de 3, e 2,3%, respectivamente Estudos comparativos do material modificado mostraram que o carbon black funcionalizado apresentou melhor desempenho adsortivo em relação ao carbon black in natura e oxidado Adicionalmente aos resultados, o método foi aplicado em amostras naturais de água do lago, da torneira, mineral e soro fisiológico com resultados de recuperação variando de 91, – 18, % e sua exatidão foi verificada por meio de análise de material certificado de referência (MESS-3) pelo testet de Student com intervalo de confiança de 95%
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1,35 µg L-1; 4,48 µg L-1 e 4,48 - 22, µg L-1 (R2 = ,9999), respectivamente A precisão do método de pré-concentração em termos de repetibilidade foi calculada como o desvio padrão relativo (RSD) de 1 medidas de padrões de 1, e 16, µg L-1, rendendo RSD de 3, e 2,3%, respectivamente Estudos comparativos do material modificado mostraram que o carbon black funcionalizado apresentou melhor desempenho adsortivo em relação ao carbon black in natura e oxidado Adicionalmente aos resultados, o método foi aplicado em amostras naturais de água do lago, da torneira, mineral e soro fisiológico com resultados de recuperação variando de 91, – 18, % e sua exatidão foi verificada por meio de análise de material certificado de referência (MESS-3) pelo testet de Student com intervalo de confiança de 95%Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: In this study, commercial carbon black was modified by using 3-mercaptopropyltrimethoxysilane with further use as adsorbent for the preconcentration of Pb2+ ions by means of flow injection system (FIA) coupled to flame atomic absorption spectrometry (FAAS) The surface modification of carbon black (CB) was carried out by the oxidation with concentrated HNO3 followed by functionalization of CB surface with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane The resulting adsorbent was characterized by Fourier transform infrared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), and textural analysis (surface area and volume and diameter of pores) With aim to optimize the parameters that exert influence on the pre-concentration of Pb2+ ions as, pH, buffer concentration, concentration of eluent, preconcentration flow rate and mass of adsorbent, a 25-1 fractional factorial design was performed and in the sequence, pH and buffer concentration were optimized through a Doehlert matrix Under optimal conditions, the proposed method furnished preconcentration factor, limit of detection and quantification and linear range of 28,; 1,35 µg L-1; 4,48 µg L-1 and 4,48– 22, µg L-1 (R2=,9999), respectively The precision of the method assessed in terms of repeatability was calculated as the relative standard deviation (RSD) of 1 measurements of standard solution of 1, and 16, µg L-1, yielding RSD of 3 and 228%, respectively Comparative studies of the modified material showed that functionalized carbon black presented a better performance than oxidized carbon black In addition to these results, the proposed method was applied to natural samples of water, medicinal herb (Ginkgo Biloba) and physiological serum with recovery results ranging from 91, – 18, % and its accuracy was assessed by means of analysis of certified reference material (MESS-3) by Student's t test with confidence interval of 95%Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Medeiros, Roberta AntigoBertozzi, JanksynCorazza, Marcela Zanetti [Coorientadora]Nanicuacua, Daniel Morais2024-05-01T14:33:24Z2024-05-01T14:33:24Z2016.0028.03.2016info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/14597porMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaLondrinareponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-07-12T04:20:00Zoai:repositorio.uel.br:123456789/14597Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false
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