Síntese e caracterização do sistema ZnO - FeO submetido à moagem de alta energia
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2008 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Estadual de Maringá (RI-UEM) |
Texto Completo: | http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/2732 |
Resumo: | The (1-X).ZnO + X.FeO system was ball-milled in a high-energy planetary mill, varying X throughout the concentration range (i.e., for 0 ≤ X ≤ 1). The as-milled powders were characterized by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometry. Sintered pellets were also prepared for X ≤ 0.07, by further thermal annealing pressed milled samples, during 1h, at 1000 °C, in free atmosphere. These samples were additionally characterized by scanning electron microscopy and respectively to the electric transport properties. The results revealed that the high-energy milling induced, for every starting nominal concentration, an effective particle size reduction. For X ≤ 0.07, the asmilled samples showed the formation of a (Zn1-XFeX)O solid solution only, with a hexagonal compact structure. For 0.09 ≤ X ≤ 0.18, a saturation of the (Zn, Fe)O solid solution took place forming, additionally, the franklinite (ZnFe2O4). Three phases appeared for the X = 0.35 sample: ZnO, a (Fe, Zn)O solid solution and a Zn 1-δFe2-δO4 spinel-like phase. For the rest of the concentration range (i.e., 0.50 ≤ X ≤ 1) only the ZnO and (Fe, Zn)O phases were observed. All the as-milled samples presented magnetic hysteresis, which was attributed to contamination with metallic iron, originally present as impurity in the FeO precursor, or incorporated in the system by abrasion during the milling process; or, in the case of intermediary concentrations, also due to the Zn1-δFe2-δO4 spinel. The sintered samples revealed the segregation of the franklinite in a ZnO matrix, with a highly porous ceramic body and poor varistor behavior. |
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Síntese e caracterização do sistema ZnO - FeO submetido à moagem de alta energiaSolução sólidaSemicondutorCaracterização estruturalMoagem de alta energiaVaristorProcesso de sinterização.Ciências Exatas e da TerraFísicaThe (1-X).ZnO + X.FeO system was ball-milled in a high-energy planetary mill, varying X throughout the concentration range (i.e., for 0 ≤ X ≤ 1). The as-milled powders were characterized by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometry. Sintered pellets were also prepared for X ≤ 0.07, by further thermal annealing pressed milled samples, during 1h, at 1000 °C, in free atmosphere. These samples were additionally characterized by scanning electron microscopy and respectively to the electric transport properties. The results revealed that the high-energy milling induced, for every starting nominal concentration, an effective particle size reduction. For X ≤ 0.07, the asmilled samples showed the formation of a (Zn1-XFeX)O solid solution only, with a hexagonal compact structure. For 0.09 ≤ X ≤ 0.18, a saturation of the (Zn, Fe)O solid solution took place forming, additionally, the franklinite (ZnFe2O4). Three phases appeared for the X = 0.35 sample: ZnO, a (Fe, Zn)O solid solution and a Zn 1-δFe2-δO4 spinel-like phase. For the rest of the concentration range (i.e., 0.50 ≤ X ≤ 1) only the ZnO and (Fe, Zn)O phases were observed. All the as-milled samples presented magnetic hysteresis, which was attributed to contamination with metallic iron, originally present as impurity in the FeO precursor, or incorporated in the system by abrasion during the milling process; or, in the case of intermediary concentrations, also due to the Zn1-δFe2-δO4 spinel. The sintered samples revealed the segregation of the franklinite in a ZnO matrix, with a highly porous ceramic body and poor varistor behavior.O sistema (ZnO)1-x(FeO)x foi submetido à moagem de alta energia em moinho de bolas, variando-se a concentração em todo o intervalo (i.e., 0 ≤ X ≤ 1). Os pós como-moídos foram caracterizados por difratometria de raios-X, espectroscopia Mössbauer e magnetometria de amostra vibrante. As amostras com X = 0 ; 0,03 ; 0,07 foram tratadas termicamente em atmosfera livre a 1000 °C, por 1 h, e caracterizadas adicionalmente por microscopia eletrônica de varredura e quanto às propriedades de transporte elétrico. Os resultados revelaram que a moagem de alta energia ocasionou uma efetiva redução no tamanho das partículas, em todas as faixas de composição. As amostras como-moídas com X ≤ 0,07 apresentaram a fase (Zn, Fe)O, i.e., solução sólida de estrutura hexagonal compacta, com Fe3+ substituindo Zn2+. Para as amostras sinterizadas, ainda nesta faixa de concentração, observou-se que resultaram com alta porosidade e comportamento varistor pobre, com a fase majoritária ZnO "pura" e a segregação da franklinita (ZnFe2O4). Para 0,09 ≤ X ≤ 0,18 ocorreu a saturação da solução sólida (Zn, Fe)O produzindo, também no pó como-moído, a formação de (ZnFe2O4). A amostra (ZnO)0,65(FeO)0,35 apresentou até três fases: o ZnO "puro", a solução sólida (Fe, Zn)O e o espinélio Zn1-δFe2+δO4. No restante do intervalo de concentrações (i.e., para 0,50 ≤ X ≤ 1), revelaram-se presentes apenas as fases ZnO "puro" e o (Fe, Zn)O. Todas as amostras como-moídas apresentaram histerese magnética, o que foi atribuído à contaminação com ferro metálico, originalmente presente no precursor FeO ou incorporado no sistema por abrasão na moagem, ou, no caso das concentrações intermediárias, à presença do espinélio Zn1-δFe2+δO4.92 fUniversidade Estadual de MaringáBrasilPrograma de Pós-Graduação em FísicaUEMMaringá, PRDepartamento de FísicaAndrea Paesano JúniorJusmar Valentin Bellini [Co-orientador] - UEMSidnei Antonio Pianaro - UEPGSuzana Nóbrega de Medeiros - UEMReisdoerfer, Eli Carlos2018-04-12T17:28:55Z2018-04-12T17:28:55Z2008info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/2732porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Estadual de Maringá (RI-UEM)instname:Universidade Estadual de Maringá (UEM)instacron:UEM2018-04-12T17:28:55Zoai:localhost:1/2732Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.uem.br:8080/oai/requestopendoar:2024-04-23T14:55:47.675527Repositório Institucional da Universidade Estadual de Maringá (RI-UEM) - Universidade Estadual de Maringá (UEM)false |
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