Uso de Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME) para determinação de cocaína e produtos de biotransformação em amostras de cabelo por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GCMS)

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Scanferla, Deborah Thais Palma
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Estadual de Maringá (RI-UEM)
Texto Completo: http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/7587
Resumo: Orientador: Prof.ª Dr.ª Simone Aparecida Galerani Mossini
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O objetivo do estudo foi investigar a metodologia de extração miniaturizada com análise por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS) para detecção e quantificação simultânea de cocaína (COC), benzoilecgonina (BZE) e cocaetileno (CE) em cabelo. O processo de validação da metodologia de extração e identificação foi realizado seguindo o protocolo internacional do Grupo de Trabalho Científico para a Toxicologia Forense (SWGTOX). Após a extração da amostra (50 mg de cabelo) com metanol, foi adicionado solução derivatizante e subsequente limpeza por Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME), a qual foi submetida a agitação por ultrassom, mostrando-se eficiente em um tempo de 10 min. O reativo isobutilcloroformato foi utilizado pela primeira vez como reagente de derivatização, para converter benzoilecgonina em isobutilbenzoilecgonina. A quantificação dos analitos ocorreu em uma faixa linear de 0,1 a 20 ng mg-1 para COC e 0,05 a 5 ng mg-1 para BZE e CE, com coeficiente de correlação (r) > 0,99. Os limites de detecção (LoD) foram 0,05; 0,03 e 0,03 ng mg-1, enquanto os limites de quantificação (LoQ) alcançados foram de 0,1; 0,05 e 0,05 ng mg-1 para COC; BZE e CE, respectivamente. O método foi específico para todos os analitos, avaliados sem interferência de efeito de matriz. A exatidão e a precisão intra e inter-dias foram demonstradas pelo erro relativo percentual (EPR) ? 17,7 % e coeficiente de variação (CV) ? 17,9 %, sendo consideradas aceitáveis, de acordo com diretrizes internacionais. O método analítico HFLPME-GC-MS foi realizado em 14 amostras de cabelo de pacientes participantes de um programa de desintoxicação de drogas, das quais todas foram positivas para cocaína (0,80- >20 ng mg-1) e benzoilecgonina (0.20->5 ng mg-1), e 11 positivas para cocaetileno (0.10->0.60 ng mg-1)ABSTRACT: Consumption of cocaine has been increasing, reaching 18.8 million users all around the world. Abusive consumption is associated with significant death rates, thus increasing the need of fast, reliable, cost-effective and environmentally viable toxicological tests. The aim of this study was to investigate a miniaturized extraction methodology with analysis by Gas Chromatography coupled Mass Spectrometry (GC-MS) for simultaneous detection and quantification of cocaine (COC), benzoylecgonine (BZE) and cocaethylene (CE) in hair. The process of validating the extraction and identification methodology, was done following the international guide of the Scientific Task Force on Forensic Toxicology (SWGTOX). After the sample extraction (50 mg hair) with methanol, derivatizing solution was added and cleaning was done by the Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction (HF-LPME), which was agitated to ultrasound shaking, proving efficient in a time of 10 min. Isobutylchloroformate was first used as a derivatization reagent to convert benzoylecgonine to isobutylbenzoylecgonine. Analytes quantification occurred within a linear range of 0.1 to 20 ng mg-1 for COC and 0.05 to 5 ng mg-1 for BZE and CE, with a correlation coefficient of (r >0.99). Limits of detection (LoD) were 0.05; 0.03 and 0.03 ng mg-1, whereas limits of quantification (LoQ) were 0.1; 0.05 and 0.05 ng mg-1 for COC; BZE and CE, respectively. The method was specific for all the analyzed analytes, without matrix effect interference. Intra- and inter-day accuracy and precision were demonstrated by percent relative error (RSD) ? 17.7 % and coefficient of variation (CV) ? 17.9 %, considered acceptable according to international guidelines. The analytical method HF-LPME-GC-MS was performed on 14 hair samples from patients admitted in drugs detoxification programs. All samples were positive for cocaine (0.80-> 20 ng mg-1) and benzoylecgonine (0.20-> 5 ng mg-1), and 11 samples were positive for cocaethylene (0.10-> 0.60 ng mg-1)Mossini, Simone Aparecida GaleraniMachinski Junior, MiguelMarchioni, CamilaUniversidade Estadual de MaringáCentro de Ciências da SaúdeDepartamento de Análises Clínicas e BiomedicinaPrograma de Pós-Graduação em Biociências e FisiopatologiaScanferla, Deborah Thais Palma2024-06-03T18:29:59Z2024-06-03T18:29:59Z2019info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis77 f. : il. 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