Metodologia baseada em NIRS e Quimiometria para a determinação de parâmetros de qualidade da quitosana para fins biomédicos

• Autor(a) principal: Guimarães, Pedro Queiroz
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB
• Texto Completo: http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/2918
• topic: SPXY; Quimiometria; Quitosana; Espectroscopia no infravermelho próximo; Chitosan; Chemometrics; Near Infrared Spectroscopy; SPXY; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA

A quitosana é um biomaterial que tem como principais características de qualidade a massa molar (MM) e o grau de desacetilação (GD), que influenciam praticamente todas as suas propriedades funcionais. Deste modo, é imprescindível a determinação de ambas pa ra o fornecimento de uma matéria-prima de qualidade. As metodologias padrão utilizadas para determinação destes parâmetros são a viscosimetria e a espectroscopia de infravermelho médio, que, apesar de precisas e exatas, apresentam algumas dificuldades operacionais. Uma alternativa viável para contornar esses problemas, é o desenvolvimento de metodologias baseadas na espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e quimiometria, proposta neste trabalho. Para o desenvolvimento do modelo multivariado foi necessária a ampliação da variação dos parâmetros de interesse. Para isto, foram produzidos dez lotes de quitosana, variando-se os tempos de desacetilação em: 3, 4, 5, 6 e 7 horas, sendo produzidas 5 amostras por lote e 50 amostras no total. Todas as mostras foram caracterizadas em termos de GD e MM de acordo com as metodologias de referências. As mesmas amostras também foram analisadas por espectroscopia NIR. Os espectros NIR das amostras foram registrados, em triplicatas, na faixa espectral de 9.000 a 4.000 cm , utilizando-se 32 varreduras e resolução de 8 cm¹, totalizando 150 espectros. Para a construção dos modelos, vários pré -processamentos espectrais foram avaliados em relação a capacidade preditiva. Os conjuntos de calibração (100 amostras) e predição (50 amostras) foram selecionados com o auxílio do algoritmo SPXY. Também foi avaliada e comparada a capacidade preditiva dos modelos construídos utilizando toda a faixa espectral de trabalho com aqueles construídos utilizando as variáveis selecionadas por algoritmos de seleção de variáveis. A avaliação da capacidade preditiva dos modelos foi realizada pela análise de figuras de mérito. Com base nestes parâmetros foi constatado que o melhor pré-processamento espectral foi a 1ª derivada com janela de 5 e polinômio de 1ª ordem para o GD. Para a MM, a melhor performance preditiva foi mostrada pelo EMSC. De forma geral, foi constatado que os modelos construídos utilizando os coeficientes de regressão gerados pelo teste de incerteza de Martens (coeficientes Jack-Knife) apresentavam melhor performance preditiva que os modelos construídos com todas as variáveis espectrais ou com as variáveis espectrais selecionadas pelo Algoritmo das Projeções Sucessivas (SPA). Os erros de predição obtidos para GD e MM foram 1,85% e 29,08 KDa, respectivamente. O erro obtido para GD é menor que o permitido para o método de referência. No entanto para a massa molar, o modelo não mostrou um desempenho satisfatório. Deste modo, fica clara a viabilidade da aplicação das metodologias baseadas na espectroscopia NIR e quimiometria para a determinação do GD na quitosana para fins biomédicos, produzida pelo CERTBIO.