Produção e caracterização de esferas de TiO2/Alumina para utilização em fotocatálise heterogênea

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lima, Ediano Duarte de
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB
Texto Completo: http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/3371
Resumo: Com o aumento da poluição dos corpos hídricos, devido principalmente ao desenvolvimento industrial, a qualidade das águas vem sendo cada vez mais discuta por pesquisadores de todo o mundo, uma vez que os tratamentos convencionais não removem substâncias de difícil degradação descartadas todos os dias de forma descontrolada e sem nenhuma preocupação. Dentre esses poluentes podemos citar dentre outros os solventes industriais, que podem agravar ainda mais a qualidade das águas. Dessa forma, os Processos Oxidativos Avançados (POA), em especial a fotocatálise heterogênea com TiO2, têm aparecido como uma excelente alternativa para o tratamento de resíduos e substâncias orgânicas recalcitrantes, presentes em efluentes aquosos em baixas concentrações, principalmente em razão da sua elevada eficiência na degradação química frente a substratos resistentes. O uso de fotocatalisadores suportados tem sido a estratégia preferencial na fotocatálise heterogênea, uma vez que a separação do material fotoativo do meio reacional é difícil e dispendiosa. E o formato esférico é preferencialmente desejado por apresentar a vantagem de uma melhor caracterização superficial, permitindo o estabelecimento de parâmetros geométricos úteis para reprodutibilidade do processo e para comparações. Neste trabalho, foram produzidas esferas de TiO2/Alumina para sua utilização em fotocatálise heterogênea. Para a preparação das esferas o método empregado foi o por geração de gotas, que consiste na preparação de um gel formado por hidróxido de alumínio e TiO2 que foi misturado a uma solução viscosa composta por quitosana (molde) e ácido acético. Após a mistura completa do gel e da solução viscosa, foi obtida a solução precursora para a obtenção das esferas de TiO 2/Alumina. A solução precursora foi gotejada em uma solução de amortecimento/coagulação composta por uma mistura heterogênea de duas fases: uma fina camada formada por cicloexano, que promove o amortecimento das esferas, e a fase de coagulação formada por uma solução 50% v/v de hidróxido de amônio e água destilada formando as esferas. Depois de produzidas, as esferas foram lavadas, secas e foram calcinadas à 700ºC. As mesmas foram caracterizadas quanto à sua morfologia (MEV e EDS), DRX, massa e volume. A atividade fotocatalítica das esferas foi avaliada utilizando um reator fotocatalítico construído para degradar o líquido iônico Cloreto de 1-Etil-3-Metilimidazólio [EMIM][Cl]. Nos testes, foram obtidas degradações de até 52,84% que foram monitoradas através de CL-EM. As esferas utilizadas no primeiro ciclo foram secas, calcinadas e novamente reutilizadas em mais dois ciclos de ensaios de fotodegradação sem que passassem por qualquer processo de limpeza e mantendo sua atividade fotocatalítica.
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Dessa forma, os Processos Oxidativos Avançados (POA), em especial a fotocatálise heterogênea com TiO2, têm aparecido como uma excelente alternativa para o tratamento de resíduos e substâncias orgânicas recalcitrantes, presentes em efluentes aquosos em baixas concentrações, principalmente em razão da sua elevada eficiência na degradação química frente a substratos resistentes. O uso de fotocatalisadores suportados tem sido a estratégia preferencial na fotocatálise heterogênea, uma vez que a separação do material fotoativo do meio reacional é difícil e dispendiosa. E o formato esférico é preferencialmente desejado por apresentar a vantagem de uma melhor caracterização superficial, permitindo o estabelecimento de parâmetros geométricos úteis para reprodutibilidade do processo e para comparações. Neste trabalho, foram produzidas esferas de TiO2/Alumina para sua utilização em fotocatálise heterogênea. Para a preparação das esferas o método empregado foi o por geração de gotas, que consiste na preparação de um gel formado por hidróxido de alumínio e TiO2 que foi misturado a uma solução viscosa composta por quitosana (molde) e ácido acético. Após a mistura completa do gel e da solução viscosa, foi obtida a solução precursora para a obtenção das esferas de TiO 2/Alumina. A solução precursora foi gotejada em uma solução de amortecimento/coagulação composta por uma mistura heterogênea de duas fases: uma fina camada formada por cicloexano, que promove o amortecimento das esferas, e a fase de coagulação formada por uma solução 50% v/v de hidróxido de amônio e água destilada formando as esferas. Depois de produzidas, as esferas foram lavadas, secas e foram calcinadas à 700ºC. As mesmas foram caracterizadas quanto à sua morfologia (MEV e EDS), DRX, massa e volume. A atividade fotocatalítica das esferas foi avaliada utilizando um reator fotocatalítico construído para degradar o líquido iônico Cloreto de 1-Etil-3-Metilimidazólio [EMIM][Cl]. Nos testes, foram obtidas degradações de até 52,84% que foram monitoradas através de CL-EM. As esferas utilizadas no primeiro ciclo foram secas, calcinadas e novamente reutilizadas em mais dois ciclos de ensaios de fotodegradação sem que passassem por qualquer processo de limpeza e mantendo sua atividade fotocatalítica.With the increasing pollution of water bodies, due mainly to industrial development, water quality has been increasingly being discussed by researchers around the world, since conventional treatments do not remove substances of difficult degradation discarded every day in a way uncontrolled and without any concern. Among these pollutants we can mention among others the industrial solvents, which can aggravate the water quality even more. Thus, Advanced Oxidative Processes (POA), in particular heterogeneous photocatalysis with TiO 2, have appeared as an excellent alternative for the treatment of residues and recalcitrant organic substances present in aqueous effluents in low concentrations, mainly due to their high efficiency on chemical degradation against resistant substrates. The use of supported photocatalysts has been the preferred strategy in heterogeneous photocatalysis, since the separation of the photoactive material from the reaction medium is difficult and expensive. And the spherical shape is preferably desired because it has the advantage of a better surface characterization, allowing the establishment of geometric parameters useful for reproducibility of the process and for comparisons. In this work, TiO2/Alumina beads were produced for use in heterogeneous photocatalysis. For the preparation of the spheres the method used was the one per drops generation, which consists of the preparation of a gel formed by aluminum hydroxide and TiO2 that was mixed to a viscous solution composed of chitosan (mold) and acetic acid. After complete mixing of the gel and the viscous solution, the precursor solution was obtained to obtain the TiO2/Alumina beads. The precursor solution was dripped into a buffer / coagulation solution composed of a heterogeneous two-phase mixture: a thin layer formed by cyclohexane, which promotes damping of the beads, and the coagulation phase formed by a 50% v/v solution of ammonium hydroxide and distilled water forming the beads. After being produced, the beads were washed, dried and calcined at 700°C. They were characterized by their morphology (MEV and EDS), DRX, mass and volume. The photocatalytic activity of the spheres was evaluated using a photocatalytic reactor constructed to degrade the ionic liquid 1-Ethyl-3-Methylimidazolium chloride [EMIM][Cl]. In the tests, degradations of up to 52.84% were obtained which were monitored by LC-MS. The spheres used in the first cycle were dried, calcined and reused in two more cycles of photodegradation tests without undergoing any cleaning process and maintaining their photocatalytic activity.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Estadual da ParaíbaPró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGPBrasilUEPBPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia Ambiental - PPGCTALopes, Wilton Silva02064721452http://lattes.cnpq.br/1493216651945826Nascimento, Marcelo Rodrigues do03999469420http://lattes.cnpq.br/0089895788137645Oliveira, Rodrigo José de02828113469http://lattes.cnpq.br/1318786714866523Lima, Ediano Duarte de2019-06-03T12:45:47Z2018-05-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfLIMA, E. D. de. Produção e caracterização de esferas de TiO2/Alumina para utilização em fotocatálise heterogênea. 2018. 67f. 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