DESENVOLVIMENTO DE ELETRODOS DE CARBONO CERÂMICO À BASE DE NANOTUBOS DE CARBONO

• Autor(a) principal: Schebeliski, Andressa Hornes
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
• Texto Completo: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2376
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Nanotubos de carbono; Eletrodo de carbono cerâmico; Sulfacetamida sódica; Sulfadiazina; Carbon nanotubes; Ceramic carbon electrodes; Sodium sulfacetamide; Sulfadiazine

Neste trabalho, eletrodos de carbono cerâmico (ECC) foram confeccionados a partir da utilização de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT), a fim de se aprimorar as características do ECC. Para a confecção dos ECC à base de MWCNT (ECC/MWCNT), inicialmente foi realizada a funcionalização dos MWCNT, os quais foram submetidos ao refluxo, na presença de ácido nítrico e ácido perclórico. A caracterização espectroscópica dos MWCNT foi realizada por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia RAMAN e espectroscopia FTIR. A eficácia da funcionalização dos MWCNT foi confirmada por DRX pela presença do pico em 2θ = 26,02°, referente à reflexão (002). O espectro Raman mostrou as bandas D, G e G‘ característicos dos materiais de carbono, o que também pode confirmado nos espectros de FTIR pela presença de grupos funcionais carboxílicos e hidroxílicos característicos. A caracterização morfológica por MEV-FEG demonstrou que o tratamento oxidativo não danificou a estrutura dos tubos. Os ECC confeccionados, tanto com MWCNT quanto grafite, foram caracterizados por MEV-FEG, a qual demonstrou a incorporação dos nanotubos à rede de sílica e a presença de grafite na forma de lamelas. A espectroscopia Raman apresentou as bandas D, G e G' e as bandas na região entre 400 e 1200 cm-1 referentes à ligação Si-O, enquanto que no espectro FTIR, foram observados os estiramentos/deformações relacionados aos modos vibracionais dos grupos SiO2 e Si-CH3.A caracterização eletroquímica do ECC/MWCNT, realizada por voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), na presença de K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6, demonstrou que a incorporação de MWCNT ao ECC aprimora as características eletroquímicas do eletrodo. Um aumento na resposta de corrente de pico (cerca de 50% de incremento) e um menor valor de ΔEp foram obtidos com o ECC/MWCNT em comparação com ECC/grafite. Esse comportamento está de acordo com os resultados do EIE, nos quais o ECC/MWCNT apresentou menor resistência à transferência de carga (Rct) em relação ao grafite (ECC/MWCNT = 27,37Ω, ECC /grafite = 33,39Ω). Para verificar a potencialidade do ECC/MWCNT como sensor eletroquímico, foram determinados os fármacos sulfacetamida sódica (SFC) e sulfadiazina (SFD). Ambos apresentaram um processo de oxidação irreversível em torno de +1,0 V em meio a tampão fosfato (pH 7,0). Verificou-se que o pH do eletrólito de suporte teve influência direta no potencial de pico anódico dos analitos, o que pode ser atribuído ao envolvimento de prótons no processo de oxidação. O valor de pH ótimo foi de 6,0 para ambos os fármacos, sendo este utilizado para todas as análises. O ECC/MWCNT exibiu uma relação linear entre a corrente de pico e a concentração das sulfonamidas na faixa de 9,9 a 177,0 μmol L-1, com limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) de 1,06 e 3,54 μmol L-1 para SFC e 4,75 e 15,83 μmol L-1 para SFD, respectivamente. Além da boa sensibilidade para a detecção dos antibióticos, o eletrodo desenvolvido mostrou boa repetibilidade e níveis de reprodutibilidade (DPRrepet = 0,99% e DPRreprod = 0,95% para SFC, DPRrepe=2,47% e DPRreprod = 0,07% para SFD), confirmando o promissor desempenho analítico do ECC/MWCNT para a eletroanálise de SFC e SFD em amostras reais.