ESTUDO DO TRATAMENTO TÉRMICO ASSISTIDO POR PRESSÃO NAS PROPRIEDADES DOS PIGMENTOS DE Al2O3 DOPADO COM ÍONS COBALTO

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Stelle, Flávia Emilena
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
Texto Completo: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/1483
Resumo: In this work a study was accomplished about the synthesis of ceramic pigments based on Al2O3 doped with cobalt ions. This oxide system in the form of powder was heat treated pressure-assisted to investigate the possible structural modifications. Cobalt acetate tetrahydrate and aluminum nitrate nonahydrate were used as salt precursors, followed by calcining at temperatures ranging from 700 ° C to 1100 ° C and subsequent heat treatment pressure-assisted of 2 MPa at 120 ° C for 48 hours. The pigments obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, analysis of specific surface area (BET), field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), Raman spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), colorimetry and Photoluminescence spectroscopy. The obtained results through the techniques used in this work were in agreement with each other, contributed to a complete characterization of crystalline structure, surface morphology and optical properties. It was possible to compare the responses of the material when subjected to heat treatment pressure-assisted and when not subjected to this treatment. The formation of -Al2O3, CoAl2O4 e -Al2O3 phases were confirmed by Rietveld and X-ray. The UV-vis spectra presented three bands attributed to the Co+2 in tetrahedral sites. The samples showed maximum PL emission in the region of 2,7 eV. Optical properties of pigments showed a band gap in the range of 1,8 eV attributed to the CoAl2O4.The system was suitable for using the material as an ceramic pigment.
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This oxide system in the form of powder was heat treated pressure-assisted to investigate the possible structural modifications. Cobalt acetate tetrahydrate and aluminum nitrate nonahydrate were used as salt precursors, followed by calcining at temperatures ranging from 700 ° C to 1100 ° C and subsequent heat treatment pressure-assisted of 2 MPa at 120 ° C for 48 hours. The pigments obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, analysis of specific surface area (BET), field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), Raman spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), colorimetry and Photoluminescence spectroscopy. The obtained results through the techniques used in this work were in agreement with each other, contributed to a complete characterization of crystalline structure, surface morphology and optical properties. It was possible to compare the responses of the material when subjected to heat treatment pressure-assisted and when not subjected to this treatment. The formation of -Al2O3, CoAl2O4 e -Al2O3 phases were confirmed by Rietveld and X-ray. The UV-vis spectra presented three bands attributed to the Co+2 in tetrahedral sites. The samples showed maximum PL emission in the region of 2,7 eV. Optical properties of pigments showed a band gap in the range of 1,8 eV attributed to the CoAl2O4.The system was suitable for using the material as an ceramic pigment.Neste trabalho foi realizado um estudo sobre a síntese de pigmentos cerâmicos à base de Al2O3 dopados com íons cobalto. Esse sistema na forma de pó foi submetido a tratamento térmico assistido por pressão para investigar as possíveis modificações estruturais. Na síntese foram utilizados como precursores os sais de acetato de cobalto tetrahidratado e nitrato de alumínio nonahidratado, seguidos de calcinação em temperaturas que variaram de 700°C a 1100°C e posterior tratamento térmico assistido por pressão de 2MPa a 120°C por 48 horas. Os pigmentos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), refinamento da estrutura por meio do método de Rietveld, análise de área de superfície específica (BET), microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV-FEG), espectroscopia Raman, espectrofotometria na região do UV-visível, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), colorimetria e espectroscopia de fotoluminescência. Os resultados obtidos por intermédio das técnicas utilizadas no presente trabalho tiveram concordância entre si, contribuíram para uma caracterização completa da estrutura, morfologia e propriedades óticas. Foi possível comparar as respostas do material quando submetido ao tratamento térmico assistido por pressão e quando não submetido a esse tratamento. A formação das fases -Al2O3, CoAl2O4 e -Al2O3 foram confirmadas através das análises de Rietveld e raios X. Os espectros de UV-vis apresentaram um tripleto de bandas atribuídos ao Co+2 em uma configuração tetraédrica. As amostras mostraram uma máxima emissão PL na região de 2,7 eV. Propriedades óticas dos pigmentos mostraram um band gap na faixa de 1,8 eV atribuído ao CoAl2O4. O sistema mostrou-se adequado para a utilização como um pigmento cerâmico.Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:50Z (GMT). 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