Princípios estruturais de formação e evolução da austenita expandida sob condições extremas de pressão e temperatura

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Oliveira, Willian Rafael de
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
Texto Completo: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3368
Resumo: Estudou-se aspectos básicos de formação e evolução da austenita expandida por N ( ou fase S), principalmente no que tange às características de tensão e deformação causadas na rede cristalina pelo soluto intersticial. Empregou-se uma abordagem teórico-experimental para a análise estrutural da formação, anisotropia, evolução e decaimento da fase S sob condições extremas, fundamentada no transporte e conservação de massa, termodinâmica e mecânica dos sólidos. Para isso, três experimentos principais foram realizados. () Primeiramente, avaliou-se a natureza da fase S produzida em aços inoxidáveis austeníticos com diferentes estequiometrias e sua correlação com os parâmetros de implantação iônica por imersão em plasma (PIII, do inglês Plasma Immersion Ion Implantation), por meio do estudo da conservação de massa na rede cristalina. () Por meio da caracterização estrutural in-situ realizada durante o tratamento térmico na linha de luz XRD-2 do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) avaliou-se a difusão de N na fase S e a correlação entre a distribuição inicial de solutos com a evolução térmica do sistema, que contempla os aspectos anisotrópicos e termodinâmicos da transição da fase metaestável (). () O terceiro experimento consistiu na caracterização estrutural in situ das superfícies modificadas submetidas a altas pressões (na faixa de GPa) na linha XDS do LNLS, que permitiu estender a discussão para a formação e a anisotropia intrínseca da fase S. Os fenômenos de taxa de entrada de N, difusão, anisotropia e transição de fases podem acontecer ao mesmo tempo em uma nitretação. As principais contribuições do trabalho estão nas conexões entre esses fenômenos, geralmente tratados de maneira distinta na literatura. O transporte de massa que ocorre na formação da fase S pode ser descrito pela equação da continuidade aplicada ao fluxo de N através da camada modificada. Considera-se a taxa de entrada de N (a qual depende dos parâmetros de nitretação) e a taxa de saída (controlada pela difusão no material), assim como a distribuição e redistribuição de N no volume. A concentração de N () retido está associada a tensão e a deformação causada pelo soluto intersticial, de maneira que foi possível caracterizar a deformação e a anisotropia da fase S através da PIII, que incluiu a análise tanto da variação de parâmetros de implantação quanto a composição química, que influenciam diretamente o transporte de massa. A partir do experimento de altas pressões, o módulo volumétrico direcional [] foi medido tanto para a fase S () quanto para a austenita (), onde se constatou a transição 〈100〉> 〈111〉 para 〈100〉< 〈111〉, após a inserção de N, enquanto o módulo de elasticidade transita de 〈100〉< 〈111〉 para 〈100〉> 〈111〉 devido à inversão do fator anisotrópico de >1 para <1. Os módulos de elasticidade medidos para o substrato foram [200]=110 e [111]=312 , e para a fase S, [200]=190 e [200]=74 , em boa concordância com previsões teóricas. A partir da evolução térmica, concluiu-se que há uma simetria com a evolução anisotrópica que pode ser simulada. Além disso, os parâmetros iniciais de nitretação e composição do material determinam a distribuição de N, o que afetará a mobilidade e a transição de fases na camada modificada.
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Princípios estruturais de formação e evolução da austenita expandida sob condições extremas de pressão e temperatura. 2021. Tese (Doutorado em Ciências) - Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 2021.http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3368Estudou-se aspectos básicos de formação e evolução da austenita expandida por N ( ou fase S), principalmente no que tange às características de tensão e deformação causadas na rede cristalina pelo soluto intersticial. Empregou-se uma abordagem teórico-experimental para a análise estrutural da formação, anisotropia, evolução e decaimento da fase S sob condições extremas, fundamentada no transporte e conservação de massa, termodinâmica e mecânica dos sólidos. Para isso, três experimentos principais foram realizados. () Primeiramente, avaliou-se a natureza da fase S produzida em aços inoxidáveis austeníticos com diferentes estequiometrias e sua correlação com os parâmetros de implantação iônica por imersão em plasma (PIII, do inglês Plasma Immersion Ion Implantation), por meio do estudo da conservação de massa na rede cristalina. () Por meio da caracterização estrutural in-situ realizada durante o tratamento térmico na linha de luz XRD-2 do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) avaliou-se a difusão de N na fase S e a correlação entre a distribuição inicial de solutos com a evolução térmica do sistema, que contempla os aspectos anisotrópicos e termodinâmicos da transição da fase metaestável (). () O terceiro experimento consistiu na caracterização estrutural in situ das superfícies modificadas submetidas a altas pressões (na faixa de GPa) na linha XDS do LNLS, que permitiu estender a discussão para a formação e a anisotropia intrínseca da fase S. Os fenômenos de taxa de entrada de N, difusão, anisotropia e transição de fases podem acontecer ao mesmo tempo em uma nitretação. As principais contribuições do trabalho estão nas conexões entre esses fenômenos, geralmente tratados de maneira distinta na literatura. O transporte de massa que ocorre na formação da fase S pode ser descrito pela equação da continuidade aplicada ao fluxo de N através da camada modificada. Considera-se a taxa de entrada de N (a qual depende dos parâmetros de nitretação) e a taxa de saída (controlada pela difusão no material), assim como a distribuição e redistribuição de N no volume. A concentração de N () retido está associada a tensão e a deformação causada pelo soluto intersticial, de maneira que foi possível caracterizar a deformação e a anisotropia da fase S através da PIII, que incluiu a análise tanto da variação de parâmetros de implantação quanto a composição química, que influenciam diretamente o transporte de massa. A partir do experimento de altas pressões, o módulo volumétrico direcional [] foi medido tanto para a fase S () quanto para a austenita (), onde se constatou a transição 〈100〉> 〈111〉 para 〈100〉< 〈111〉, após a inserção de N, enquanto o módulo de elasticidade transita de 〈100〉< 〈111〉 para 〈100〉> 〈111〉 devido à inversão do fator anisotrópico de >1 para <1. Os módulos de elasticidade medidos para o substrato foram [200]=110 e [111]=312 , e para a fase S, [200]=190 e [200]=74 , em boa concordância com previsões teóricas. A partir da evolução térmica, concluiu-se que há uma simetria com a evolução anisotrópica que pode ser simulada. Além disso, os parâmetros iniciais de nitretação e composição do material determinam a distribuição de N, o que afetará a mobilidade e a transição de fases na camada modificada.The present study comprises basic aspects of formation and evolution of the nitrogen (N) expanded austenite ( or the S-phase), especially those related with stresses and strains caused in the crystal lattice by the interstitial solute. Through a theoretical and experimental approach, crystal structure analyses of formation, anisotropy, evolution and decay of the S-phase were investigated, based on mass transport and conservation, thermodynamics and solid mechanics. The three main experiments were as follows. () The first analysis evaluated the nature of the S-phase produced in austenitic stainless steels with different stoichiometries, with regard to the plasma immersion ion implantation (PIII) parameters, in the light of the mass conservation in the crystal lattice. () The N diffusion in the S-phase was studied by in situ structure characterizations during thermal treatments in the XRD-2 beamline at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS); also observed was the correlation between initial solute distribution and thermal evolution of the system, which involve anisotropic and thermodynamic aspects of the phase transition. () The third experiment also consisted in in situ structure analysis of the modified surfaces, now subjected to very high pressures (in the order of GPa) at the XDS beamline from LNLS, which allowed to extend the discussion to the formation and intrinsic anisotropy of the S-phase. The N uptake rate, diffusion, anisotropy and phase transition phenomena occur simultaneously during nitriding. The major contributions of this work is to stablish connections among them, since such aspects are usually treated separately in the literature. The continuity equation applied to the N flux through the modified layer was found to describe the mass transport during the S-phase formation. It considers the N inlet rate (dependent on the nitriding parameters) and the N outlet rate (controlled by diffusion), as well as the solute distribution and redistribution in the material. The retained N amount () has dependence on the lattice stresses and strains caused the own interstitial solute; hence, strains and anisotropy of the S-phase were characterized by varying PIII conditions and chemical composition of substrates, which directly affected the mass transport. The directional bulk modulus [] for both S-phase () and austenite () were measured from the high pressures experiments. After the N entrance in the material, it transited from 〈100〉> 〈111〉 to 〈100〉< 〈111〉, whereas elastic modulus changed from 〈100〉< 〈111〉 to 〈100〉> 〈111〉. This is a result of the inversion of the anisotropic factor, from >1 to <1. Elastic moduli measured for the substrate were [200]=110 and [111]=312 , and for the S-phase they were [200]=190 and [200]=74 , in good agreement with theoretical predictions. Studies of the thermal evolution disclosed a symmetry with the anisotropic evolution, properly simulated here. Besides, nitriding parameters and materials compositions are determining factors for the N distribution, with consequences for the solute mobility and phase transitions in the modified layer.Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2021-05-13T12:16:04Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Willian Rafael de Oliveira.pdf: 12033415 bytes, checksum: 8d3bb484e597cd726f06a14a83e0e5c6 (MD5)Made available in DSpace on 2021-05-13T12:16:04Z (GMT). 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