Síntese de composto de magnésio por rota verde para uso em vulcanização de elastômeros
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ |
Texto Completo: | http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/16397 |
Resumo: | This work aims to study the technical feasibility of using nanometric MgO obtained by the green route, as an activator in NBR rubber compositions, replacing industrially used ZnO. Green MgO (MgO-V) was synthesized from the aqueous extract of green tea (Camellia sinensis) and characterized by X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy with Fourier Transform (FT-IR) , thermogravimetric analysis (TG and DTG), dispersive energy spectroscopy (EDS), high resolution scanning electron microscopy (SEM-FEG) and determination of the particle size distribution by dynamic light scattering (DSL). Characteristic MgO bands were observed in the FT-IR spectrum, Mg and O in the composition of the materials by EDS, average diameter of the crystallite in the range of 15 – 23 nm in the DRX and analysis by DLS confirmed a fraction of nanometric particles. A study was carried out to understand how MgO behaves in the vulcanization of NBR, where it was evaluated the effect of commercial MgO (MgO-C) and stearic acid (AE) in the rheometric, kinetic parameters, cross-link density (DLC) and thermal properties, compared to the composition containing ZnO as activator of vulcanization. It was observed that MgO started the vulcanization process earlier, presenting a faster reaction kinetics, but it needs more time to achieve high conversions. Furthermore, it did not show significant changes in DLC and presented better thermal stability in relation to ZnO, justifying its use as an activator in NBR. The MgO content had an effect on the kinetic and rheometric properties. To study the technical feasibility of using green MgO as an activator, it was compared with commercial MgO and ZnO. The 3: 1 MgO-V / AE composition was chosen for comparison to 3: 1 and 7: 1 MgO-C / AE compositions and 3: 1 ZnO / AE composition. Comparisons were made with respect to rheometric parameters, DLC, vulcanization kinetics, rheological behavior, mechanical properties and thermal stability. The synthesized MgO-V showed higher cross-link densities and better thermal stability than ZnO and MgO-C, although the mechanical properties were similar, MgO-V showed higher torque retention and higher activating capacity when compared to MgO -C, since its results with 3 phr (parts per hundred of rubber) were similar to the results with 7 phr of MgO-C, making possible the use of MgO synthesized by green route as a promising vulcanization activator. |
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Sousa, Ana Maria Furtado deFurtado, Cristina Russi GuimarãesSousa, Ana Maria Furtado deFurtado, Cristina Russi GuimarãesCarvalho, Nakédia Maysa FreitasSenna, Lilian Ferreira deNunes, Regina Célia Reishttp://lattes.cnpq.br/3714057430397887Silva, Arianne Aparecida da2021-07-29T13:27:55Z2020-02-14SILVA, Arianne Aparecida da. Síntese de composto de magnésio por rota verde para uso em vulcanização de elastômeros. 2020. 118 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Faculdade de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2020 .http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/16397This work aims to study the technical feasibility of using nanometric MgO obtained by the green route, as an activator in NBR rubber compositions, replacing industrially used ZnO. Green MgO (MgO-V) was synthesized from the aqueous extract of green tea (Camellia sinensis) and characterized by X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy with Fourier Transform (FT-IR) , thermogravimetric analysis (TG and DTG), dispersive energy spectroscopy (EDS), high resolution scanning electron microscopy (SEM-FEG) and determination of the particle size distribution by dynamic light scattering (DSL). Characteristic MgO bands were observed in the FT-IR spectrum, Mg and O in the composition of the materials by EDS, average diameter of the crystallite in the range of 15 – 23 nm in the DRX and analysis by DLS confirmed a fraction of nanometric particles. A study was carried out to understand how MgO behaves in the vulcanization of NBR, where it was evaluated the effect of commercial MgO (MgO-C) and stearic acid (AE) in the rheometric, kinetic parameters, cross-link density (DLC) and thermal properties, compared to the composition containing ZnO as activator of vulcanization. It was observed that MgO started the vulcanization process earlier, presenting a faster reaction kinetics, but it needs more time to achieve high conversions. Furthermore, it did not show significant changes in DLC and presented better thermal stability in relation to ZnO, justifying its use as an activator in NBR. The MgO content had an effect on the kinetic and rheometric properties. To study the technical feasibility of using green MgO as an activator, it was compared with commercial MgO and ZnO. The 3: 1 MgO-V / AE composition was chosen for comparison to 3: 1 and 7: 1 MgO-C / AE compositions and 3: 1 ZnO / AE composition. Comparisons were made with respect to rheometric parameters, DLC, vulcanization kinetics, rheological behavior, mechanical properties and thermal stability. The synthesized MgO-V showed higher cross-link densities and better thermal stability than ZnO and MgO-C, although the mechanical properties were similar, MgO-V showed higher torque retention and higher activating capacity when compared to MgO -C, since its results with 3 phr (parts per hundred of rubber) were similar to the results with 7 phr of MgO-C, making possible the use of MgO synthesized by green route as a promising vulcanization activator.Esse trabalho visa estudar a viabilidade técnica do uso do MgO nanométrico obtido por rota verde, como ativador em composições de borracha NBR, em substituição ao ZnO usado industrialmente. O MgO verde (MgO-V) foi sintetizado a partir do extrato aquoso de chá verde (Camellia sinensis) e caracterizado por difração de raios- X (DRX), Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), análise termogravimétrica (TG e DTG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (SEM-FEG) e determinação da distribuição de tamanho de partículas por espalhamento dinâmico de luz (DSL). Foram observadas bandas caraterísticas de MgO no espectro de FT-IR, composição de Mg e O pelo EDS, diâmetro médio do cristalito na faixa de 15 – 23 nm no DRX e análise por DLS mostrou parcelas de partículas nanométricas. Foi realizado um estudo para entender como o MgO se comporta na vulcanização da NBR onde se avaliou como as quantidades do MgO comercial (MgO-C) e de ácido esteárico (AE) afetam os parâmetros reométricos, cinéticos, densidade de ligações cruzadas (DLC) e propriedades térmicas, em comparação com a composição contendo ZnO como ativador da vulcanização. Observou-se que MgO iniciou mais cedo o processo de vulcanização, apresentando uma cinética de reação mais rápida, porém necessita de mais tempo para atingir altas conversões. Além disso, não apresentou significativa mudança na DLC e apresentou maior estabilidade térmica em relação ao ZnO, justificando seu uso como ativador na NBR. Também foi observado que o teor de MgO teve efeito nas propriedades cinéticas e reométricas. Para estudar a viabilidade técnica do uso do MgO verde como ativador ele foi comparado com o MgO e ZnO comerciais. Foi escolhida a composição 3:1 MgO-V/AE comparada com composições 3:1 e 7:1 do MgO-C/AE e uma composição ZnO/AE 3:1. As comparações foram feitas com relação aos parâmetros reométricos, DLC, cinética de vulcanização, comportamento reológico, propriedades mecânicas e estabilidade térmica. O MgO- V sintetizado apresentou maiores densidades de ligações cruzadas e melhor estabilidade térmica que o ZnO e o MgO-C, embora às propriedades mecânicas tenham sido similares, o MgO-V apresentou maior retenção de torque e maior capacidade ativadora quando comparado com o MgO-C, já que seus resultados com 3 phr (partes por cem de borracha) se assemelharam aos resultados com 7 phr do MgO-C, tornando possível o uso do MgO sintetizado por rota verde como promissor ativador da vulcanização.Submitted by Ana Rachel CTC/Q (ana.teles@uerj.br) on 2021-07-29T13:27:55Z No. of bitstreams: 1 DISSER~2.PDF: 4317097 bytes, checksum: 447eb6088746a58f3abea1f925556869 (MD5)Made available in DSpace on 2021-07-29T13:27:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSER~2.PDF: 4317097 bytes, checksum: 447eb6088746a58f3abea1f925556869 (MD5) Previous issue date: 2020-02-14Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfporUniversidade do Estado do Rio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUERJBrasilCentro de Tecnologia e Ciências::Instituto de QuímicaÓxido de magnésioExtrato de chá verdeCamellia sinensisAtivadorBorracha NitrílicaVulcanizaçãoMagnesium OxideGreen tea extractActivatorNitrile RubberVulcanizationMagnésioENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICASíntese de composto de magnésio por rota verde para uso em vulcanização de elastômerosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJinstname:Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ)instacron:UERJORIGINALDissertação - Arianne Aparecida da Silva - 2020 - Completa.pdfDissertação - Arianne Aparecida da Silva - 2020 - Completa.pdfapplication/pdf4317097http://www.bdtd.uerj.br/bitstream/1/16397/2/Disserta%C3%A7%C3%A3o+-+Arianne+Aparecida+da+Silva+-+2020+-+Completa.pdf447eb6088746a58f3abea1f925556869MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82123http://www.bdtd.uerj.br/bitstream/1/16397/1/license.txte5502652da718045d7fcd832b79fca29MD511/163972024-02-27 15:35:57.445oai:www.bdtd.uerj.br:1/16397Tk9UQTogTElDRU7Dh0EgUkVERSBTSVJJVVMKRXN0YSBsaWNlbsOnYSBkZSBleGVtcGxvIMOpIGZvcm5lY2lkYSBhcGVuYXMgcGFyYSBmaW5zIGluZm9ybWF0aXZvcy4KCkxJQ0VOw4dBIERFIERJU1RSSUJVScOHw4NPIE7Dg08tRVhDTFVTSVZBCgpDb20gYSBhcHJlc2VudGHDp8OjbyBkZXN0YSBsaWNlbsOnYSwgdm9jw6ogKG8gYXV0b3IgKGVzKSBvdSBvIHRpdHVsYXIgZG9zIGRpcmVpdG9zIGRlIGF1dG9yKSBjb25jZWRlIMOgIFVuaXZlcnNpZGFkZSAKZG8gRXN0YWRvIGRvIFJpbyBkZSBKYW5laXJvIChVRVJKKSBvIGRpcmVpdG8gbsOjby1leGNsdXNpdm8gZGUgcmVwcm9kdXppciwgIHRyYWR1emlyIChjb25mb3JtZSBkZWZpbmlkbyBhYmFpeG8pLCBlL291IApkaXN0cmlidWlyIGEgc3VhIHRlc2Ugb3UgZGlzc2VydGHDp8OjbyAoaW5jbHVpbmRvIG8gcmVzdW1vKSBwb3IgdG9kbyBvIG11bmRvIG5vIGZvcm1hdG8gaW1wcmVzc28gZSBlbGV0csO0bmljbyBlIAplbSBxdWFscXVlciBtZWlvLCBpbmNsdWluZG8gb3MgZm9ybWF0b3Mgw6F1ZGlvIG91IHbDrWRlby4KClZvY8OqIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBhIFVFUkogcG9kZSwgc2VtIGFsdGVyYXIgbyBjb250ZcO6ZG8sIHRyYW5zcG9yIGEgc3VhIHRlc2Ugb3UgZGlzc2VydGHDp8OjbyAKcGFyYSBxdWFscXVlciBtZWlvIG91IGZvcm1hdG8gcGFyYSBmaW5zIGRlIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiB0YW1iw6ltIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBhIFVFUkogcG9kZSBtYW50ZXIgbWFpcyBkZSB1bWEgY8OzcGlhIGEgc3VhIHRlc2Ugb3UgCmRpc3NlcnRhw6fDo28gcGFyYSBmaW5zIGRlIHNlZ3VyYW7Dp2EsIGJhY2stdXAgZSBwcmVzZXJ2YcOnw6NvLgoKVm9jw6ogZGVjbGFyYSBxdWUgYSBzdWEgdGVzZSBvdSBkaXNzZXJ0YcOnw6NvIMOpIG9yaWdpbmFsIGUgcXVlIHZvY8OqIHRlbSBvIHBvZGVyIGRlIGNvbmNlZGVyIG9zIGRpcmVpdG9zIGNvbnRpZG9zIApuZXN0YSBsaWNlbsOnYS4gVm9jw6ogdGFtYsOpbSBkZWNsYXJhIHF1ZSBvIGRlcMOzc2l0byBkYSBzdWEgdGVzZSBvdSBkaXNzZXJ0YcOnw6NvIG7Do28sIHF1ZSBzZWphIGRlIHNldSAKY29uaGVjaW1lbnRvLCBpbmZyaW5nZSBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcyBkZSBuaW5ndcOpbS4KCkNhc28gYSBzdWEgdGVzZSBvdSBkaXNzZXJ0YcOnw6NvIGNvbnRlbmhhIG1hdGVyaWFsIHF1ZSB2b2PDqiBuw6NvIHBvc3N1aSBhIHRpdHVsYXJpZGFkZSBkb3MgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMsIHZvY8OqIApkZWNsYXJhIHF1ZSBvYnRldmUgYSBwZXJtaXNzw6NvIGlycmVzdHJpdGEgZG8gZGV0ZW50b3IgZG9zIGRpcmVpdG9zIGF1dG9yYWlzIHBhcmEgY29uY2VkZXIgw6AgVUVSSiBvcyBkaXJlaXRvcyBhcHJlc2VudGFkb3MgbmVzdGEgbGljZW7Dp2EsIGUgcXVlIGVzc2UgbWF0ZXJpYWwgZGUgcHJvcHJpZWRhZGUgZGUgdGVyY2Vpcm9zIGVzdMOhIGNsYXJhbWVudGUgCmlkZW50aWZpY2FkbyBlIHJlY29uaGVjaWRvIG5vIHRleHRvIG91IG5vIGNvbnRlw7pkbyBkYSB0ZXNlIG91IGRpc3NlcnRhw6fDo28gb3JhIGRlcG9zaXRhZGEuCgpDQVNPIEEgVEVTRSBPVSBESVNTRVJUQcOHw4NPIE9SQSBERVBPU0lUQURBIFRFTkhBIFNJRE8gUkVTVUxUQURPIERFIFVNIFBBVFJPQ8ONTklPIE9VIApBUE9JTyBERSBVTUEgQUfDik5DSUEgREUgRk9NRU5UTyBPVSBPVVRSTyBPUkdBTklTTU8gUVVFIE7Dg08gU0VKQSBFU1RBClVOSVZFUlNJREFERSwgVk9Dw4ogREVDTEFSQSBRVUUgUkVTUEVJVE9VIFRPRE9TIEUgUVVBSVNRVUVSIERJUkVJVE9TIERFIFJFVklTw4NPIENPTU8gClRBTULDiU0gQVMgREVNQUlTIE9CUklHQcOHw5VFUyBFWElHSURBUyBQT1IgQ09OVFJBVE8gT1UgQUNPUkRPLgoKQSBVbml2ZXJzaWRhZGUgZG8gRXN0YWRvIGRvIFJpbyBkZSBKYW5laXJvIChVRVJKKSBzZSBjb21wcm9tZXRlIGEgaWRlbnRpZmljYXIgY2xhcmFtZW50ZSBvIHNldSBub21lIChzKSBvdSBvKHMpIG5vbWUocykgZG8ocykgCmRldGVudG9yKGVzKSBkb3MgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgZGEgdGVzZSBvdSBkaXNzZXJ0YcOnw6NvLCBlIG7Do28gZmFyw6EgcXVhbHF1ZXIgYWx0ZXJhw6fDo28sIGFsw6ltIGRhcXVlbGFzIApjb25jZWRpZGFzIHBvciBlc3RhIGxpY2Vuw6dhLgo=Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bdtd.uerj.br/PUBhttps://www.bdtd.uerj.br:8443/oai/requestbdtd.suporte@uerj.bropendoar:29032024-02-27T18:35:57Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ - Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ)false |
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