Síntese e caracterização de partículas nanométricas predecessoras de óxidos mistos de TixOy/AlmOn, pelo método sol-gel

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Reis, Kelly Alves dos
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ
Texto Completo: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/7985
Resumo: The sol-gel method consists of the transition from a sol system to a gel system through hydrolysis and condensation reactions. This method is widely used due to its versatility in obtaining simple or multicomponent nanometric particles, with high control in synthesis reactions and low temperature heat treatments. This method was used to obtain TixOy / AlmOn lyophilized sols with different percentages of the titanium oxide precursor (10%, 15% and 20% by mass). The lyophilized sols were characterized by thermal analysis, x-ray diffraction and Rietveld analysis, scanning electron microscopy, x-ray dispersive energy spectroscopy, transmission electron microscopy, particle size analysis and adsorption and desorption nitrogen analysis. These analyzes were performed in order to obtain information about the thermal behavior, present phases, particle size and uniformity of the samples. The obtained results indicate that the sol-gel methodology used promoted the synthesis of TixOy / AlmOn mixed oxide predecessors with spherical predominance, nanometric particles, and high dispersion of the present phases, with low crystallinity. Additionally, the amount of TixOy precursor had an influence on the size of the synthesized particles as well as on the crystallite size of the present phases. In the proportion of 20% of TixOy in AlmOn, smaller particles and therefore larger specific area were obtained. In this context, the average size of TiO2 crystallites increased with increasing amount of this precursor.
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This method was used to obtain TixOy / AlmOn lyophilized sols with different percentages of the titanium oxide precursor (10%, 15% and 20% by mass). The lyophilized sols were characterized by thermal analysis, x-ray diffraction and Rietveld analysis, scanning electron microscopy, x-ray dispersive energy spectroscopy, transmission electron microscopy, particle size analysis and adsorption and desorption nitrogen analysis. These analyzes were performed in order to obtain information about the thermal behavior, present phases, particle size and uniformity of the samples. The obtained results indicate that the sol-gel methodology used promoted the synthesis of TixOy / AlmOn mixed oxide predecessors with spherical predominance, nanometric particles, and high dispersion of the present phases, with low crystallinity. Additionally, the amount of TixOy precursor had an influence on the size of the synthesized particles as well as on the crystallite size of the present phases. In the proportion of 20% of TixOy in AlmOn, smaller particles and therefore larger specific area were obtained. In this context, the average size of TiO2 crystallites increased with increasing amount of this precursor.O método sol-gel consiste na transição de um sistema sol para um sistema gel, através das reações de hidrólise e condensação. Esse método é muito utilizado devido à sua versatilidade em obter partículas nanométricas, simples ou multicomponentes, com elevado controle nas reações de síntese e tratamentos térmicos em baixas temperaturas. Esse método foi utilizado para obtenção dos sóis liofilizados de TixOy/AlmOn com diferentes porcentagens do precursor óxido de titânio (10%, 15% e 20%, em massa). Os sóis liofilizados foram caracterizados por meio das técnicas de análise térmica, difração de raios x e análises pelo método Rietveld, microscopia eletrônica de varredura, análise por espectroscopia de energia dispersiva de raios x, microscopia eletrônica de transmissão, análise do tamanho de partículas e adsorção e dessorção de nitrogênio. Tais análises foram realizadas com o intuito de obter informações sobre o comportamento térmico, fases presentes, tamanho de partículas e uniformidade das amostras. Os resultados obtidos indicam que a metodologia sol-gel utilizada promoveu a síntese de predecessores de óxidos mistos de TixOy/AlmOn, com partículas nanométricas, de aspecto morfológico com predominância esférica, e elevada dispersão das fases presentes, com baixa cristalinidade. Adicionalmente, a quantidade do precursor de TixOy teve influência no tamanho das partículas sintetizadas, bem como no tamanho do cristalito das fases presentes. Na proporção de 20% de TixOy em AlmOn, foram obtidas partículas menores e, por conseguinte, maior área específica. Nesse contexto, o tamanho médio dos cristalitos de TiO2 aumentou com o aumento da quantidade deste precursor.Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-05T18:30:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_KellyAlvesDosReis.pdf: 3467154 bytes, checksum: 5d756f36f44af99327c8de51fef6add1 (MD5)Made available in DSpace on 2021-01-05T18:30:01Z (GMT). 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