Síntese e caracterização das hidrotalcitas de Mg/Al com aplicação na remoção do ácido 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D)
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Data de Publicação: | 2022 |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ |
Texto Completo: | http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/20223 |
Resumo: | Samples of Lamellar Double Hydroxides (HDLs) of Mg and Al were synthesized by the coprecipitation method, varying the pH and Mg/Al molar ratio of the synthesis mixture, thus obtaining different precursors with structures of the hydrotalcite type that, after being calcined, presented as different mixed oxides. The samples were characterized using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared attenuated total reflectance spectroscopy, thermogravimetric analysis, N2 physisorption and scanning electron microscopy. All synthesized samples showed diffraction peaks characteristic of the hydrotalcite phase, while the mixed oxides showed a typical structure of the periclase MgO phase. Different values of the basal spacing were found in the samples varying pH in 7, 9 and 11, respectively equal to: 7.69 nm, 7.76 nm and 7.80 nm. This is because the pH affects the hydrotalcite composition and consequently affects the basal spacing. Furthermore, when the Mg/Al molar ratios were changed to 2.3 and 1, the corresponding values were: 7.91 nm, 7.80 nm, 7.66 nm respectively. Infrared spectroscopy confirmed the bands corresponding to the vibration of carbonate ions occupying the interlamellar space. Mass losses characteristic of the elimination of hydroxyl and carbonate ions were found in thermogravimetric analyses. It was verified that morphology influences the adsorption of the pesticide as well as the charge density of the brucite-type layers. The samples formed clusters of particles with lamellar shapes. After being calcined, the one that presented a more regular and defined morphology, varying the pH, was synthesized at pH 11. The increase in aluminum content favored a greater removal capacity, due to the mixed oxides, which have a higher charge density. |
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Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro.http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/20223Samples of Lamellar Double Hydroxides (HDLs) of Mg and Al were synthesized by the coprecipitation method, varying the pH and Mg/Al molar ratio of the synthesis mixture, thus obtaining different precursors with structures of the hydrotalcite type that, after being calcined, presented as different mixed oxides. The samples were characterized using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared attenuated total reflectance spectroscopy, thermogravimetric analysis, N2 physisorption and scanning electron microscopy. All synthesized samples showed diffraction peaks characteristic of the hydrotalcite phase, while the mixed oxides showed a typical structure of the periclase MgO phase. Different values of the basal spacing were found in the samples varying pH in 7, 9 and 11, respectively equal to: 7.69 nm, 7.76 nm and 7.80 nm. This is because the pH affects the hydrotalcite composition and consequently affects the basal spacing. Furthermore, when the Mg/Al molar ratios were changed to 2.3 and 1, the corresponding values were: 7.91 nm, 7.80 nm, 7.66 nm respectively. Infrared spectroscopy confirmed the bands corresponding to the vibration of carbonate ions occupying the interlamellar space. Mass losses characteristic of the elimination of hydroxyl and carbonate ions were found in thermogravimetric analyses. It was verified that morphology influences the adsorption of the pesticide as well as the charge density of the brucite-type layers. The samples formed clusters of particles with lamellar shapes. After being calcined, the one that presented a more regular and defined morphology, varying the pH, was synthesized at pH 11. The increase in aluminum content favored a greater removal capacity, due to the mixed oxides, which have a higher charge density.Amostras de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) de Mg e Al foram sintetizadas pelo método de coprecipitação variando o pH e razão molar Mg/Al da mistura de síntese, obtendo, assim, diferentes precursores com estruturas do tipo hidrotalcita que após serem calcinadas apresentaram-se como diferentes óxidos mistos. As amostras foram caracterizadas usando as técnicas de espectroscopia de emissão óptica por plasma indutivamente acoplado, difratometria de raios X, espectroscopia por reflectância total atenuada no infravermelho por transformadas de Fourier, análise termogravimétrica, fisissorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Todas as amostras sintetizadas apresentaram picos de difração característicos da fase hidrotalcita, enquanto os óxidos mistos apresentaram estrutura típica da fase MgO periclásio. Foram encontrados valores diferentes do espaçamento basal nas amostras variando pH em 7, 9 e 11, respectivamente iguais a: 7,69 nm, 7,76 nm e 7,80 nm. Isto porque o pH afeta a composição da hidrotalcita e consequentemente afeta o espaçamento basal. Além disso, ao ser modificadas as razões molares de Mg/Al em 2,3 e 1 os valores correspondentes foram: 7,91 nm, 7,80 nm, 7,66 nm respectivamente. A espectroscopia de infravermelho confirmou as bandas correspondentes à vibração dos íons carbonato ocupando o espaço interlamelar. Perdas de massa características da eliminação dos íons hidroxila e carbonato, foram encontrados nas análises termogravimétricas. Verificou-se que morfologia exerce influência na adsorção do agrotóxico assim como a densidade de carga das camadas do tipo brucita. As amostras formaram aglomerados de partículas com formatos lamelares. Após serem calcinadas, a que apresentou morfologia mais regular e definida, variando o pH foi a sintetizada em pH 11. O aumento do teor de alumínio favoreceu a maior a capacidade de remoção, isso por causa dos óxidos mistos, que apresentam maior densidade de carga.Submitted by Ana Rachel CTC/Q (ana.teles@uerj.br) on 2023-08-28T16:03:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Daiza Bueno Nogueira - 2022 - Completa.pdf: 4268529 bytes, checksum: 08d06f694ef9aa19afe8a0b13e8dcfd2 (MD5)Made available in DSpace on 2023-08-28T16:03:16Z (GMT). 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