Caracterização e avaliação catalítica de zeólitas HZSM-5 com estrutura hierárquica de poros obtidas por síntese direta e por dessilicação
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Data de Publicação: | 2019 |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ |
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Resumo: | ZSM-5 is a microporous zeolite. Due to its unique pore structure and acidity it has been much studied as catalisty at methanol to olefins reactions (MTO) and another biomass platform molecules reactions as ethanol to hydrocarbon and glycols etherification reactions. In catalytic reactions with bulky molecules, the unique presence of micropores ( 5 - 6 Å) in zeolites can limit catalytic performance by restricting molecular transport within its crystals.Thus there has been increasing interest in mesoporous generation in this zeolites as a way to improve accessibility of active acid sites in the structure increasing its use as a catalyst in reactions involving bulk molecules. Given this panorama, the objective of this work was to investigate mesopore generation in ZSM-5 zeolite samples. It was evaluated two routes to synthesize ZSM-5 with a bimodal micro/mesoscopic pore system (i) HZSM-5 desilication by alkali treatment to generation of secondary mesoporosity (ii) directed Synthesis of Hierarchical ZSM-5 using an organosilane as mesopore structure-directing agent. Hhierarchical structure, and acidity of the obtained hierarchical ZSM-5 zeolites were systematically investigated through FRX, DRX, N2, adsorption, NH3-TPD, DRIFTS , 27Al MAS NMR and 29Si MAS NMR. The catalytic performance was evaluated by methanol to hydrocarbons, ethanol to hydrocarbons and glycerol etherification by tert -butanol reactions. Characterization of the materials confirmed highly crystallized MFI zeolites formed without any impurities and well-defined hierarchical structure. Compared with the as-received zeolite (HZNT) alkali-treatment led to a crystallinity reduction, mesoporous generation and a total acidity reduction of the samples gradually as the zeolites were desilicated Directed synthesis obtained samples, presented hierarchical micro/mesoporous structure, with a lower acidity density compared to the other samplesTo methanol to hydrocarbon reaction catalytic performance, desilicated samples presented higher stabillity and higher selectivity to propene and aromatics formationcompared to the precursor. Comparing the performance of the different zeolites it was noticed that the samples were all active for ethanol conversion, with ethylene, being the mayor product. HZNT sample showed more favorable acidic and structural characteristics to the formation of propylene and BTX aromatics. To glycerol etherefication reaction all samples presented a mono-tert-butylglicerol seletivity above 95%. It was not possible to establish activity-stability relationships to samples structural, textural and acirity properties to this reaction. |
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Due to its unique pore structure and acidity it has been much studied as catalisty at methanol to olefins reactions (MTO) and another biomass platform molecules reactions as ethanol to hydrocarbon and glycols etherification reactions. In catalytic reactions with bulky molecules, the unique presence of micropores ( 5 - 6 Å) in zeolites can limit catalytic performance by restricting molecular transport within its crystals.Thus there has been increasing interest in mesoporous generation in this zeolites as a way to improve accessibility of active acid sites in the structure increasing its use as a catalyst in reactions involving bulk molecules. Given this panorama, the objective of this work was to investigate mesopore generation in ZSM-5 zeolite samples. It was evaluated two routes to synthesize ZSM-5 with a bimodal micro/mesoscopic pore system (i) HZSM-5 desilication by alkali treatment to generation of secondary mesoporosity (ii) directed Synthesis of Hierarchical ZSM-5 using an organosilane as mesopore structure-directing agent. Hhierarchical structure, and acidity of the obtained hierarchical ZSM-5 zeolites were systematically investigated through FRX, DRX, N2, adsorption, NH3-TPD, DRIFTS , 27Al MAS NMR and 29Si MAS NMR. The catalytic performance was evaluated by methanol to hydrocarbons, ethanol to hydrocarbons and glycerol etherification by tert -butanol reactions. Characterization of the materials confirmed highly crystallized MFI zeolites formed without any impurities and well-defined hierarchical structure. Compared with the as-received zeolite (HZNT) alkali-treatment led to a crystallinity reduction, mesoporous generation and a total acidity reduction of the samples gradually as the zeolites were desilicated Directed synthesis obtained samples, presented hierarchical micro/mesoporous structure, with a lower acidity density compared to the other samplesTo methanol to hydrocarbon reaction catalytic performance, desilicated samples presented higher stabillity and higher selectivity to propene and aromatics formationcompared to the precursor. Comparing the performance of the different zeolites it was noticed that the samples were all active for ethanol conversion, with ethylene, being the mayor product. HZNT sample showed more favorable acidic and structural characteristics to the formation of propylene and BTX aromatics. To glycerol etherefication reaction all samples presented a mono-tert-butylglicerol seletivity above 95%. It was not possible to establish activity-stability relationships to samples structural, textural and acirity properties to this reaction.A ZSM-5 é uma zeólita de poros médios que devido às suas características ácidas e estruturais, vem sendo muito estudada como catalisador no processo MTO (methanol to olefins) e em reações envolvendo moléculas plataforma derivadas de biomassa, como é o caso das reações de conversão de etanol em hidrocarbonetos e de eterificação de glicóis. No entanto, dependendo da reação investigada, a abertura dos poros da ZSM-5 (entre 5 e 6 Å) pode restringir a difusão de moléculas mais volumosas pelo interior de sua estrutura porosa, limitando a ocorrência de determinadas reações à superfície dos cristais. Assim, tem sido grande, nos últimos anos, o interesse em estudos voltados para a geração de mesoporos nestas zeólitas, buscando melhorar a acessibilidade aos sítios ativos localizados no interior da estrutura cristalina e, assim, ampliar a sua utilização como catalisador em reações envolvendo a participação de reagentes e/ou produtos formados por moléculas com maior dimensão. Diante deste panorama, o objetivo do presente trabalho foi investigar a geração de mesoporos em zeólitas ZSM-5. Foram avaliadas duas diferentes rotas para a obtenção de zeólitas com um sistema bimodal de poros: (i) dessilicação por tratamento alcalino para geração de mesoporos, e (ii) síntese direta utilizando um organossilano como direcionador mesoporoso. As amostras preparadas foram caracterizadas por FRX, DRX, fisissorção de N2, TPD de NH3, DRIFTS e RMN de 29Si e de 27Al. Seu desempenho catalítico foi avaliado nas reações de conversão de metanol e de etanol em hidrocarbonetos bem como na eterificação do glicerol com tert-butanol. A caracterização físico-química confirmou a obtenção de catalisadores com estrutura do tipo MFI com boa cristalinidade e com estrutura hierárquica bem definida. Em comparação com a zeólita de partida (HZNT), o tratamento alcalino levou à redução da cristalinidade, da densidade de sítios ácidos e à formação de mesoporos de forma diretamente proporcional ao tempo tratamento. Já as amostras obtidas por síntese direta, apresentaram estrutura micro-mesoporosa, porém uma densidade de sítios ácidos menor que as das demais amostras. Com relação ao desempenho catalítico, para a reação de conversão de metanol, as zeólitas dessilicadas apresentaram maior estabilidade e maior seletividade para propeno e aromáticos se comparada com a precursora. A comparação do desempenho das diferentes zeólitas indicou que, na reação de conversão de etanol, todas foram ativas, sendo o eteno a principal olefina formada. Porém, a HZNT apresentou as características ácidas e estruturais mais favoráveis à formação do propeno e aromáticos BTX. Já na reação de eterificação do glicerol a seletividade foi acima de 95% em relação aos éteres monossubstituídos, para todas as amostras estudadas. Não foi possível estabelecer uma relação entre a atividade catalítica e as características estruturais, texturais ou de acidez do conjunto de materiais estudado para esta reação.Submitted by Ana Rachel CTC/Q (ana.teles@uerj.br) on 2023-01-16T13:35:07Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jéssica de Mello Martins - 2019 - Completa.pdf: 2846182 bytes, checksum: df458717907959148fd913805451b9a4 (MD5)Made available in DSpace on 2023-01-16T13:35:07Z (GMT). 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