Desenvolvimento e validação de metodologia analítica em espectroscopia de absorção a laser para determinação de δ2H e δ18O em águas de formação
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ |
Texto Completo: | http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/12054 |
Resumo: | Nowadays, the analysis of formation water samples from oil fields are used for physical-chemistry characterization or dissolved salts quantification, with focus on oil production monitoring. However, because of data contamination problems through the use of this techniques, it has been necessary the development of other analytical methodologies. Among these methodologies, the determination of water isotopes composition stands out, regarding δ2H and δ18O signatures. This determination can be performed using two distinct techniques. The first one is based on mass spectrometry, a traditional method and with fewer interferences, but expensive and slow. The other technique consists on the use of laser spectroscopy, a cheap and faster method but with a significant number of interference compounds. Therefore, the objective of this work was the development of an isotope ratio determination methodology of formation water samples based on laser spectroscopy techniques and the evaluation of influence of the matrix components on the final results. First, a validation of a sweet water analysis method was performed and, then, an investigation of the matrix contribution to the isotope ratio results of formation water samples analysis was carried out. The validation test results revealed a good linearity for this method, in the range of -9,2 to -427,5 for δ2H and of -2,69 to -55,50 for δ18O, with repeatability of 0,46 for δ2H and 0,09 for δ18O. Moreover, a good performance in the analysis of four proficiency test samples was achieved, where all the measured results corresponded to z-score values under 2 in comparison with other laboratories and with an excellent performance for δ2H and an acceptable performance for δ18O. The preliminary results that were obtained for the matrix interference contribution revealed that salinity levels up to 250 g L-1 could not affect the isotope ratios results. Low concentrations of volatile organic compounds, such as 500 mg L-1 of methanol, could already affect the isotope ratios values, resulting in a variation of 14,6 for δ2H and 9,01 for δ18O. However, this type of interference has not been found in the formation water samples analyzed in this study. Finally, it could be concluded that the laser spectroscopy can be used for the determination of hydrogen and oxygen isotopes composition in formation water samples without impacting the accuracy of these results |
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However, because of data contamination problems through the use of this techniques, it has been necessary the development of other analytical methodologies. Among these methodologies, the determination of water isotopes composition stands out, regarding δ2H and δ18O signatures. This determination can be performed using two distinct techniques. The first one is based on mass spectrometry, a traditional method and with fewer interferences, but expensive and slow. The other technique consists on the use of laser spectroscopy, a cheap and faster method but with a significant number of interference compounds. Therefore, the objective of this work was the development of an isotope ratio determination methodology of formation water samples based on laser spectroscopy techniques and the evaluation of influence of the matrix components on the final results. First, a validation of a sweet water analysis method was performed and, then, an investigation of the matrix contribution to the isotope ratio results of formation water samples analysis was carried out. The validation test results revealed a good linearity for this method, in the range of -9,2 to -427,5 for δ2H and of -2,69 to -55,50 for δ18O, with repeatability of 0,46 for δ2H and 0,09 for δ18O. Moreover, a good performance in the analysis of four proficiency test samples was achieved, where all the measured results corresponded to z-score values under 2 in comparison with other laboratories and with an excellent performance for δ2H and an acceptable performance for δ18O. The preliminary results that were obtained for the matrix interference contribution revealed that salinity levels up to 250 g L-1 could not affect the isotope ratios results. Low concentrations of volatile organic compounds, such as 500 mg L-1 of methanol, could already affect the isotope ratios values, resulting in a variation of 14,6 for δ2H and 9,01 for δ18O. However, this type of interference has not been found in the formation water samples analyzed in this study. Finally, it could be concluded that the laser spectroscopy can be used for the determination of hydrogen and oxygen isotopes composition in formation water samples without impacting the accuracy of these resultsAtualmente, as análises realizadas com amostras de água de formação de poços petrolíferos são utilizadas para caracterização físico-química ou quantificação de sais dissolvidos, com foco no acompanhamento da produção de petróleo. Porém, devido a problemas de contaminação dos dados através do uso dessas técnicas, foi necessário o desenvolvimento de outras metodologias analíticas. Dentre essas metodologias, destaca-se a determinação da composição isotópica de águas, relatada em termos de δ2H e δ18O. Esta determinação pode ser realizada por duas metodologias diferentes: utilizando a espectrometria de massa, método mais consagrado e com menos interferentes, mas que é caro e lento, ou utilizando a espectroscopia a laser, método barato e rápido, mas que possuí uma grande gama de interferentes. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi desenvolver uma metodologia de determinação da razão isotópica de águas de formação em espectroscopia a laser e avaliar a influência da matriz da amostra. Para isso, foi realizada, primeiramente, a validação da metodologia utilizada para amostras de água doce e, posteriormente, a investigação da contribuição da matriz nos resultados de razão isotópica das amostras de água de formação. Os resultados do teste de validação revelaram uma ótima linearidade do método para a faixa entre -9,2 e -427,5 para valores de δ2H e entre -2,69 e -55,50 para valores de δ18O, com repetitividade de 0,46 para δ2H e de 0,09 para δ18O. Além disso, obteve-se um bom desempenho nas análises de 4 amostras de um plano interlaboratorial, com todos os resultados obtidos com valores de z-score abaixo de 2 na comparação com outros laboratórios. O desempenho foi considerado excelente para valores de δ2H e aceitável para valores de δ18O. Os resultados preliminares obtidos para a contribuição de interferentes na matriz revelaram que níveis de salinidade de 250 g L-1 não afetam os resultados de razão isotópica. Por outro lado, baixas concentrações de substâncias orgânicas voláteis, como 500 mg L-1 de metanol, afetam o resultado, implicando numa diferença de 14,6 para valores de δ2H e de 9,01 para os valores δ18O. Porém, esses tipos de interferentes não foram encontrados nas amostras de água de formação analisadas neste trabalho. Por fim, concluiu-se que a espectroscopia a laser pode ser usada para a determinação da composição isotópica de águas de formação sem impactar a exatidão dos resultados encontradosSubmitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-06T19:37:56Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Engenharia Quimica Rafael da Silva Mello.pdf: 3711353 bytes, checksum: df8adb2d166232287a87526cf71a960b (MD5)Made available in DSpace on 2021-01-06T19:37:56Z (GMT). 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