Avaliação da contaminação por acetaminofeno, ácido salicílico, diclofenaco e bisfenol-A em águas de rios da bacia de Jacarepaguá com a utilização de sistema SPE desenvolvido para o tratamento de amostras de grandes volumes

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lopes, Vitor Sergio Almeida
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ
Texto Completo: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/15653
Resumo: Pollution of water bodies by emerging contaminants poses an additional threat to environmental health. The objective of this study was to establish an analytic method to detect and evaluate the presence and distribution of acetaminophen, salicylic acid, diclofenac and bisphenol-A in four rivers that empty into the Jacarepaguá lagoon complex in the city of Rio de Janeiro. An automated solid-phase extraction (SPE) system was developed to process water samples in large volumes. The article presents some opportunities to improve conventional SPE systems, the quality differentials of the proposed system, the basic design flowchart, details of the system s components and a description of its operation. The extractions were carried out with Strata X SPE cartridges. The analytic method was validated using one-liter simulated solutions based on standard compounds at different concentrations. The extracts with the analytes were injected for analysis by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet (UV) detection, considering a single method for the four compounds due to their widespread presence in wastewater and surface water. The method was validated by statistical assessment of the results considering linearity, working range, instrumental detection limit, instrumental quantification limit, repeatability and recovery. The average recovery rates of acetaminophen, salicylic acid, bisphenol-A and a diclofenac in the simulated samples were 10%, 71%, 80% and 73%, respectively. The SPE system was then used for extraction of analytes in surface water samples from five collection points distributed among the Camorim, Arroio Pavuna, Grande and Arroio Fundo rivers. The extracts obtained were injected in the apparatus for quantification using high-pressure liquid chromatography (HPLC) combined with time-of-flight mass spectrometry (TOF MS). The concentrations of the target compounds in the rivers were substantial, with bisphenol-A being the compound with greatest occurrence at the sampled points
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Tese (Doutorado em Química ambiental; Polímeros) - Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2016.http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/15653Pollution of water bodies by emerging contaminants poses an additional threat to environmental health. The objective of this study was to establish an analytic method to detect and evaluate the presence and distribution of acetaminophen, salicylic acid, diclofenac and bisphenol-A in four rivers that empty into the Jacarepaguá lagoon complex in the city of Rio de Janeiro. An automated solid-phase extraction (SPE) system was developed to process water samples in large volumes. The article presents some opportunities to improve conventional SPE systems, the quality differentials of the proposed system, the basic design flowchart, details of the system s components and a description of its operation. The extractions were carried out with Strata X SPE cartridges. The analytic method was validated using one-liter simulated solutions based on standard compounds at different concentrations. The extracts with the analytes were injected for analysis by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet (UV) detection, considering a single method for the four compounds due to their widespread presence in wastewater and surface water. The method was validated by statistical assessment of the results considering linearity, working range, instrumental detection limit, instrumental quantification limit, repeatability and recovery. The average recovery rates of acetaminophen, salicylic acid, bisphenol-A and a diclofenac in the simulated samples were 10%, 71%, 80% and 73%, respectively. The SPE system was then used for extraction of analytes in surface water samples from five collection points distributed among the Camorim, Arroio Pavuna, Grande and Arroio Fundo rivers. The extracts obtained were injected in the apparatus for quantification using high-pressure liquid chromatography (HPLC) combined with time-of-flight mass spectrometry (TOF MS). The concentrations of the target compounds in the rivers were substantial, with bisphenol-A being the compound with greatest occurrence at the sampled pointsA poluição das águas por contaminantes emergentes afeta desfavoravelmente a saúde ambiental. O objetivo do presente estudo é estabelecer metodologia analítica para a avaliação da presença e da distribuição de acetaminofeno, ácido salicílico, diclofenaco e bisfenol-A em quatro rios que desembocam no complexo lagunar de Jacarepaguá. Foi desenvolvido um sistema de extração SPE automatizado para o processamento de amostras de grandes volumes. O estudo apresenta algumas oportunidades de melhoria do sistema SPE convencional, os diferenciais de qualidade referentes ao sistema desenvolvido, o fluxograma básico do projeto, o detalhamento dos componentes integrantes do sistema e as considerações para a operação. As extrações foram realizadas com cartuchos SPE Strata X. A metodologia analítica foi validada utilizando-se soluções simuladas de 1 L a partir dos compostos padrões em diferentes concentrações. Os extratos com os analitos foram injetados em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector ultravioleta (UV) considerando um método único para os quatro compostos devido à grande ocorrência em água residuais e superficiais. A validação da metodologia ocorreu com avaliação estatística dos resultados considerando linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção instrumental, limite de quantificação instrumental, repetibilidade e recuperação. A recuperação media do acetaminofeno, ácido salicílico, bisfenol-A e diclofenaco nas amostras simuladas foi 10%, 71%, 80% e 73%, respectivamente. O sistema SPE desenvolvido foi utilizado para a extração dos analitos de amostras de águas superficiais de 5 pontos de amostragem distribuídos entre os rios Camorim, Arroio Pavuna, Grande e Arroio Fundo. O extrato obtido foi injetado em equipamento para a quantificação utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) acoplada a espectrômetro de massas por tempo de vôo (MS-TOF). As concentrações dos compostos-alvo nos rios observados foram expressivas. O bisfenol-A foi o composto com maior ocorrência nos pontos de amostragem abordadosSubmitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-07T18:58:51Z No. of bitstreams: 1 Vitor Sergio Almeida Lopes.pdf: 7685959 bytes, checksum: 7db411a5ead01951698b1645af047b46 (MD5)Made available in DSpace on 2021-01-07T18:58:51Z (GMT). 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