Síntese e caracterização do nanocompósito formado por polipirrol e óxido de grafeno

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Autor(a) principal: Bezerra, Ítalo Ricardo Serrão
Data de Publicação: 2019
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/6985104126323792
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7221
Resumo: Neste trabalho foram sintetizados o Polipirrol (PPy), Óxido de Grafeno (GO), PPy/GO C e PPy/GO I nanocompósitos via síntese química convencional e interfacial na presença de persulfato de amônio (APS) e ácido sulfúrico (H2SO4). As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia UV-Vis, Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR) e Medidas de Condutividade Elétrica AC por Espectroscopia de Impedância (IS). Por meio dos espectros UV-Vis foi possível verificar e confirmar a polimerização do polipirrol, óxido de grafeno e obtenção dos nanocompósitos quando inserido o GO em síntese juntamente com o PPy. O perfis de DRX dos polímeros mostraram que se trata de uma estrutura semicristalina com aproximadamente 30 e 29 (±3)% de fração cristalinidade para o PPy-C e PPy-I, respectivamente. Já os perfis dos nanocompósitos mostraram que a concentração de óxido de grafeno utilizado nas sínteses favoreceu a fase polimérica, mas sendo ainda possível visualizar a contribuição do GO, mostrando que as estruturas das duas fases coexistem na forma de nanocompósito, evidenciando que basicamente nenhuma ordem cristalina adicional foi introduzida na estrutura dos nanocompósitos. A estimativa do percentual de cristalinidade para os nanocompósitos apresentaram fração cristalina de 24 e 42 (±3)% para PPy/GO C e PPy/GO I, respectivamente. A morfologia das amostras foi avaliada via MEV, evidenciando a morfologia cauliflower do PPy, a qual é constituída por microesferas completas e incompletas de tamanhos diversificados que formam um aglomerado de nanopartículas. Por meio das micrografias de MEV confirmou-se a morfologia do tipo lamelar para o GO, onde é formado por uma finidade de camadas, as quais possuem espessura nanométrica. Já os nanocompósitos apresentaram morfologia do tipo core-shell, podendo-se observar que o polímero recobriu as partículas do óxido através de uma fina camada polimérica. As imagens de MEV também permitiram a identificação das fases e matrizes nos nanocompósitos. A análise de FT-IR permitiu identificar e atribuir as bandas características para os materiais de estudo, mostrando que ocorre empilhamento π-π entre o PPy e GO quando em nanocompósito. Por meio da condutividade elétrica foi possível verificar que o PPy-C teve melhoria em sua condutividade com a inserção do GO. Já o PPy-I sintetizado resultou melhor condutividade elétrica, sendo este não superado pelo nanocompósitos, uma vez que o método de síntese resulta em uma polimerização mais orientada.
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spelling Síntese e caracterização do nanocompósito formado por polipirrol e óxido de grafenoSynthesis and characterization of the nanocomposite formed by polypyrrole and graphene oxideNanotecnologiaNanopartículasPolímerosMateriais compostosÓxidosENGENHARIAS: ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALÚRGICA: MATERIAIS NÃO METÁLICOS: POLÍMEROS, APLICAÇÕESNeste trabalho foram sintetizados o Polipirrol (PPy), Óxido de Grafeno (GO), PPy/GO C e PPy/GO I nanocompósitos via síntese química convencional e interfacial na presença de persulfato de amônio (APS) e ácido sulfúrico (H2SO4). As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia UV-Vis, Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR) e Medidas de Condutividade Elétrica AC por Espectroscopia de Impedância (IS). Por meio dos espectros UV-Vis foi possível verificar e confirmar a polimerização do polipirrol, óxido de grafeno e obtenção dos nanocompósitos quando inserido o GO em síntese juntamente com o PPy. O perfis de DRX dos polímeros mostraram que se trata de uma estrutura semicristalina com aproximadamente 30 e 29 (±3)% de fração cristalinidade para o PPy-C e PPy-I, respectivamente. Já os perfis dos nanocompósitos mostraram que a concentração de óxido de grafeno utilizado nas sínteses favoreceu a fase polimérica, mas sendo ainda possível visualizar a contribuição do GO, mostrando que as estruturas das duas fases coexistem na forma de nanocompósito, evidenciando que basicamente nenhuma ordem cristalina adicional foi introduzida na estrutura dos nanocompósitos. A estimativa do percentual de cristalinidade para os nanocompósitos apresentaram fração cristalina de 24 e 42 (±3)% para PPy/GO C e PPy/GO I, respectivamente. A morfologia das amostras foi avaliada via MEV, evidenciando a morfologia cauliflower do PPy, a qual é constituída por microesferas completas e incompletas de tamanhos diversificados que formam um aglomerado de nanopartículas. Por meio das micrografias de MEV confirmou-se a morfologia do tipo lamelar para o GO, onde é formado por uma finidade de camadas, as quais possuem espessura nanométrica. Já os nanocompósitos apresentaram morfologia do tipo core-shell, podendo-se observar que o polímero recobriu as partículas do óxido através de uma fina camada polimérica. As imagens de MEV também permitiram a identificação das fases e matrizes nos nanocompósitos. A análise de FT-IR permitiu identificar e atribuir as bandas características para os materiais de estudo, mostrando que ocorre empilhamento π-π entre o PPy e GO quando em nanocompósito. Por meio da condutividade elétrica foi possível verificar que o PPy-C teve melhoria em sua condutividade com a inserção do GO. Já o PPy-I sintetizado resultou melhor condutividade elétrica, sendo este não superado pelo nanocompósitos, uma vez que o método de síntese resulta em uma polimerização mais orientada.In this work, Polypyrrole (PPy), Graphene Oxide (GO), PPy/GO C and PPy/GO I nanocomposites were synthesized via conventional and interfacial chemical synthesis in the presence of ammonium persulfate (APS) and sulfuric acid (H2SO4). The samples were characterized by UV-Vis Spectroscopy, X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and AC Electrical Conductivity Measurements by Impedance Spectroscopy. By means of UV-Vis spectra it was possible to verify and confirm the polymerization of polypyrrole, graphene oxide and nanocomposites when inserted GO in synthesis together with PPy. The XRD profiles of the polymers showed that it is a semi-crystalline structure with approximately 30 and 29 (±3)% fractional crystallinity for PPy-C and PPy-I, respectively. The nanocomposite profiles showed that the concentration of graphene oxide used in the synthesis favors the polymer phase, but it is still possible to visualize the contribution of the GO, showing that the structures of the two phases coexist in the form of nanocomposites, evidencing that basically no crystalline order was introduced into the structure of nanocomposites. The crystallinity percentage for the nanocomposites presented crystalline fraction of 24 and 42 (±3)% for PPy/GO C and PPy/GO I, respectively. The morphology of the samples was evaluated by SEM, evidencing the cauliflower morphology of PPy, which consists of complete and incomplete nanosphere microspheres of diverse sizes that form a cluster of nanoparticles. SEM micrographs confirmed the lamellar morphology for the GO, where it is formed by a finite layer, which has a nanometric thickness. The nanocomposites presented morphology of the core-shell type, and it can be observed that the polymer covered the oxide particles through a thin polymer layer. SEM images also allowed the identification of phases and matrices in nanocomposites. The FT-IR analysis allowed to identify and assign the characteristic bands for the study materials, showing that π-π stacking occurs between PPy and GO when in nanocomposite. Through the electrical conductivity it was possible to verify that the PPy-C had an improvement in its conductivity with the GO insertion. However the PPy-I synthesized resulted in better electrical conductivity, which is not overcome by the nanocomposites, since the synthesis method results in a more oriented polymerization.FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do AmazonasUniversidade Federal do AmazonasFaculdade de TecnologiaBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisSanches, Edgar Aparecidohttp://lattes.cnpq.br/9217911214522756Dinóla, Isabel Cristina Souzahttp://lattes.cnpq.br/4739583498372611Fonseca Filho, Henrique Duarte dahttp://lattes.cnpq.br/1464003755275281Bezerra, Ítalo Ricardo Serrãohttp://lattes.cnpq.br/69851041263237922019-06-24T12:37:20Z2019-05-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfBEZERRA, Ítalo Ricardo Serrão. Síntese e caracterização do nanocompósito formado por polipirrol e óxido de grafeno. 2019. 58 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2019.https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7221porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2019-12-06T18:56:44Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/7221Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922019-12-06T18:56:44Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false
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