Zeólita NaP de fontes de sílica natural e residual impregnada com íons sulfatados como catalisador na esterificação de ácido oleico

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Autor(a) principal: Leite, Ygor Geann dos Santos
Data de Publicação: 2020
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/8575361978417517
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8904
Resumo: Zeólita NaP sintetizada pelo método hidrotermal, a partir de fontes de sílica-alumina de solo tratado termicamente (rico em caulinita) e sílica gel residual, impregnada com íons sulfatos foi utilizada como catalisador em reação de esterificação de ácido oleico. Os materiais precursores e a zeólita NaP foram caracterizados pelas técnicas analíticas: FRX, DRX, IVTF, MEV e Adsorção/Dessorção de N2 (métodos BET e BJH). As reações de esterificação foram realizadas sem e com zeólita NaP sulfatada (catalisador). Os parâmetros tempo de reação, razão ácido oleico/metanol e de massa de catalisador foram de 5 horas, 1:5, 5 %m/m, respectivamente, para cada temperatura reacional de 80, 100, 120 e 140 °C. A caracterização química de FRX e a DRX da amostra de solo calcinada mostrou excesso de quartzo (SiO2). A análise de DRX da amostra do material zeolítico de interesse indicou que a síntese pela rota hidrotermal foi eficiente na obtenção da zeólita NaP. As análises dos espectros de IVTF dos precursores foram concordantes as técnicas analíticas anteriores, bem como para a amostra de zeólita NaP sulfatada em que confirmou a impregnação de íons sulfatos, típicos de sítios ácidos distribuídos na superfície da zeólita NaP. As imagens de MEV da amostra de solo calcinada mostra morfologia típica de conversão caulinita em metacaulinita e da amostra de zeólita NaP com morfologia similar à da literatura. E a análise de adsorção/dessorção da amostra zeólita NaP estimou 44 m2 g-1 de ASE típica de mesoporos. As reações de esterificação apresentaram taxas de conversões significativamente maiores, principalmente a 140 °C, atingindo aproximadamente 94 % de oelato de metila com catalisador e 57 % na ausência de catalisador. As propriedades termodinâmicas indicam que as reações de esterificação com catalisador próximas e superiores a 120 °C são espontâneas.
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Os parâmetros tempo de reação, razão ácido oleico/metanol e de massa de catalisador foram de 5 horas, 1:5, 5 %m/m, respectivamente, para cada temperatura reacional de 80, 100, 120 e 140 °C. A caracterização química de FRX e a DRX da amostra de solo calcinada mostrou excesso de quartzo (SiO2). A análise de DRX da amostra do material zeolítico de interesse indicou que a síntese pela rota hidrotermal foi eficiente na obtenção da zeólita NaP. As análises dos espectros de IVTF dos precursores foram concordantes as técnicas analíticas anteriores, bem como para a amostra de zeólita NaP sulfatada em que confirmou a impregnação de íons sulfatos, típicos de sítios ácidos distribuídos na superfície da zeólita NaP. As imagens de MEV da amostra de solo calcinada mostra morfologia típica de conversão caulinita em metacaulinita e da amostra de zeólita NaP com morfologia similar à da literatura. E a análise de adsorção/dessorção da amostra zeólita NaP estimou 44 m2 g-1 de ASE típica de mesoporos. As reações de esterificação apresentaram taxas de conversões significativamente maiores, principalmente a 140 °C, atingindo aproximadamente 94 % de oelato de metila com catalisador e 57 % na ausência de catalisador. As propriedades termodinâmicas indicam que as reações de esterificação com catalisador próximas e superiores a 120 °C são espontâneas.NaP zeolite synthesized by the hydrothermal method, from silica-alumina sources of heat-treated soil (rich in kaolinite) and residual silica gel, impregnated with sulfate ions was used as a catalyst in the reaction esterification of oleic acid. The precursor materials and NaP zeolite were characterized by analytical techniques: XRF, XRD, FTIR, SEM and N2 adsorption/desorption (BET and BJH methods). Esterification reactions were carried out without and with NaP zeolite (catalyst). The reaction time, oleic acid/methanol ratio and catalyst mass parameters were 5 hours, 1:5, 5 %w/w, respectively, for each reaction temperature of 80, 100, 120 and 140 °C. Chemical characterization of XRF and XRD of the calcined soil sample showed an excess of quartz (SiO2). XRD analysis of the sample of zeolitic material of interest indicated that the synthesis by the hydrothermal route was efficient in obtaining NaP zeolite. The analyzes of the FTIR spectra of the precursors agreed with the previous analytical techniques, as well as for the sample of NaP zeolite in which it confirmed the impregnation of sulfate ions, typical of acid sites distributed in the surface of NaP zeolite. The SEM images of the calcined soil sample show typical morphology of kaolinite to metakaolinite conversion and of the NaP zeolite sample with similar morphology to the literature. And the adsorption/desorption analysis of the NaP zeolite sample estimated 44 m2 g-1 of SSA typical of mesopores. The esterification reactions showed significantly higher conversion rates, mainly at 140 °C, reaching approximately 94 % of methyl oleate with catalyst and 57 % in the absence of catalyst. The thermodynamic properties indicate that esterification reactions with catalyst near and above 120 °C are spontaneous.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorProcesso de depósito é bem detalhado, com chances quase nulas de erros. Parabéns!Universidade Federal do AmazonasFaculdade de TecnologiaBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisCouceiro, Paulo Rogério da Costahttp://lattes.cnpq.br/0117665735282078Nogueira, Içamira Costahttp://lattes.cnpq.br/3975661240854486Freitas, Flávio Augusto dehttp://lattes.cnpq.br/2251564864868085Leite, Ygor Geann dos Santoshttp://lattes.cnpq.br/85753619784175172022-06-01T19:53:25Z2020-08-28info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfLEITE, Ygor Geann dos Santos. Zeólita NaP de fontes de sílica natural e residual impregnada com íons sulfatados como catalisador na esterificação de ácido oleico. 2022. 86 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus (AM), 2020.https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8904porhttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2022-06-02T05:03:25Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/8904Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922022-06-02T05:03:25Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false
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