Estudo das variáveis de síntese e o efeito nas propriedades eletroquímicas da polianilina

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Autor(a) principal: Freire, Ernane Rodrigues
Data de Publicação: 2019
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/5756645967186212
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7678
Resumo: Existe uma busca crescente por energia limpa e renovável, que deve ser acompanhada pelo desenvolvimento de dispositivos eficientes de armazenamento de energia. Um dispositivo de grande interesse é o capacitor eletroquímico, especificamente, os pseudocapacitores que utilizam uma variedade de materiais como PANI ou óxidos metálicos como eletrodos. A PANI é um polímero intrinsecamente condutor que pode ser sintetizada pela rota química ou eletroquímica. A primeira é a mais adequada para se obter um polímero com alto peso molecular, o que é primordial para a aplicação sugerida. Nesse intuito, este trabalho apresenta os resultados de estudos das variações das concentrações do agente dopante, agente oxidante e temperatura de síntese química da PANI para futuras aplicações eletroquímicas. Os materiais obtidos foram caracterizados por MEV, espectroscopia de UV-vis, FTIR, voltametria cíclica (-0,2 a 1,2 V), carga/descarga galvanostática e impedância eletroquímica. As caracterizações estruturais e ópticas comprovaram a obtenção do polímero no estado condutor para todas as condições de sínteses. As análises morfológicas revelaram a diminuição do tamanho de grânulos conforme o aumento da concentração de ácido sulfúrico (agente dopante). Enquanto que a segunda variável de síntese mostrou tamanhos menores de grânulos na concentração de 2,5 mol.L-1 de PSA (agente oxidante). Já a variação de temperatura apresentou grânulos na superfície de nofibras nas temperaturas de síntese de -5 e 0°C, em contrapartida, ocorreu a formação de estruturas na forma de placas em 5°C. Os estudos por voltametria cíclica mostraram diferentes respostas para cada condição de síntese, tendo potenciais dos estados redox da PANI de acordo com a literatura e ausência de picos redox em outras condições, em sua maioria, observou-se processos até a velocidade de varredura de 25 mV.s-1. A capacitância calculada por voltametria atingiu os maiores valores em 224, 271, 328,2 F.g-1, respectivamente, 0,5 mol.L-1 de ácido sulfúrico, 3,5 mol.L-1 de PSA e 0°C, a 10 mV.s-1. Os maiores valores de capacitância calculadas por carga/descarga foram para as mesmas condições. E pela impedância, todas as amostras mostraram a presença de semicírculo com baixa resistência a transporte de carga e bons efeitos capacitivos.
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Nesse intuito, este trabalho apresenta os resultados de estudos das variações das concentrações do agente dopante, agente oxidante e temperatura de síntese química da PANI para futuras aplicações eletroquímicas. Os materiais obtidos foram caracterizados por MEV, espectroscopia de UV-vis, FTIR, voltametria cíclica (-0,2 a 1,2 V), carga/descarga galvanostática e impedância eletroquímica. As caracterizações estruturais e ópticas comprovaram a obtenção do polímero no estado condutor para todas as condições de sínteses. As análises morfológicas revelaram a diminuição do tamanho de grânulos conforme o aumento da concentração de ácido sulfúrico (agente dopante). Enquanto que a segunda variável de síntese mostrou tamanhos menores de grânulos na concentração de 2,5 mol.L-1 de PSA (agente oxidante). Já a variação de temperatura apresentou grânulos na superfície de nofibras nas temperaturas de síntese de -5 e 0°C, em contrapartida, ocorreu a formação de estruturas na forma de placas em 5°C. Os estudos por voltametria cíclica mostraram diferentes respostas para cada condição de síntese, tendo potenciais dos estados redox da PANI de acordo com a literatura e ausência de picos redox em outras condições, em sua maioria, observou-se processos até a velocidade de varredura de 25 mV.s-1. A capacitância calculada por voltametria atingiu os maiores valores em 224, 271, 328,2 F.g-1, respectivamente, 0,5 mol.L-1 de ácido sulfúrico, 3,5 mol.L-1 de PSA e 0°C, a 10 mV.s-1. Os maiores valores de capacitância calculadas por carga/descarga foram para as mesmas condições. E pela impedância, todas as amostras mostraram a presença de semicírculo com baixa resistência a transporte de carga e bons efeitos capacitivos.The growing search for clean and renewable energy should be accompanied by the development of efficient energy storage devices. A device of great interest is the electrochemical capacitor, specifically the pseudocapacitors that use a variety of materials such as PANI or metal oxides as electrodes. PANI is an intrinsically conductive polymer that can be synthesized by the chemical or electrochemical route. The first is the most suitable to obtain a PANI with high molecular weight, which is paramount for suggested application. In this regard, this study presents the results of studies of variations in the concentrations of the dopant agent, oxidant agent and chemical synthesis temperature of PANI for possible application in supercapacitors. The materials obtained were characterized by SEM, UV-vis spectroscopy, FTIR, cyclic voltammetry (-0.2 to 1.2 V), galvanostatic loading/discharge, and electrochemical impedance. Structural and optical characterizations proved the polymer obtained in the conductive state for all synthesis conditions. Morphological analyses revealed a decrease in granule size according to increased sulfuric acid concentration (dopant agent). While the second synthesis variable showed smaller granule sizes at the concentration of 2.5 mol. L-1 PSA (oxidizing agent). The temperature variation showed granules on the surface of sticks at the synthesis temperatures of -5 and 0°C, on the other hand, the formation of structures in the form of plates at 5°C occurred. Electrochemical studies by cyclic voltammetry showed different responses for each synthesis condition, having potentials from the redox states of PANI according to the literature and absence of redox peaks in other conditions, mostly, redox processes were observed until the scanning speed of 25 mV.s-1. The capacitance calculated by voltammetry reached the highest values in 224, 271, 328,2 F.g-1, respectively, 0.5 mol. L-1 sulfuric acid, 3,5 mol.L-1 PSA and 0°C, at 10 mV s-1. The highest capacitance values calculated per load/discharge were for the same conditions. And by impedance, all samples showed the presence of semicircle with low load transport resistance and good capacitive effects.nãoUniversidade Federal do AmazonasFaculdade de TecnologiaBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisPocrifka, Leandro Aparecidohttp://lattes.cnpq.br/6236326108324745Rios, Emerson da Costahttp://lattes.cnpq.br/8791195940411823Frota, Consuelo Alves daFreire, Ernane Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/57566459671862122020-02-19T20:36:18Z2019-12-18info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfFREIRE, Ernane Rodrigues. Estudo das variáveis de síntese e o efeito nas propriedades eletroquímicas da polianilina. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2019.https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7678porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2020-02-20T05:03:56Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/7678Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922020-02-20T05:03:56Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false
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