Estudo da influência da temperatura na síntese de nanopartículas magnéticas de CoFe2O4 para aplicações em eletrodos bifuncionais

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Autor(a) principal: Silva, Emilly Cruz
Data de Publicação: 2020
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/3903798233918184
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7869
Resumo: Com a globalização surgiram inúmeras preocupações quanto aos recursos para geração de energia e os danos que são causados durante a exploração, uso e transporte desses materiais sendo assim as pesquisas focaram em diversas aplicações, neste trabalho damos ênfase aos dispositivos de armazenamento de energia e catalisadores para processos oxidativos avançados. Com o objetivo de somar à esses estudos, esta pesquisa sintetizou com sucesso nanopartículas de CoFe2O4 pela rota de síntese sol gel proteico, a calcinação desse material foi feita em três temperaturas: 600, 800 e 1000 °C com a finalidade de entender a influência do trato térmico nas propriedades físicas, morfológicas e estruturais, que consequentemente atuam na eficiência dos eletrodos bifuncionais preparados com os materiais sintetizados. Os resultados do padrão de DRX confirmaram a formação de CoFe2O4 com a presença de uma segunda fase residual de αCo-Fe em materiais calcinados a baixa temperatura, por meio da espectroscopia Raman foi possível reafirmar que o pó de CoFe2O4 com estrutura do tipo espinélio foi obtido de forma eficiente pelo método de síntese sol-gel proteico nos três materiais e é um material promissor para aplicações eletroquímicas e fotocatalíticas. Os espectros de FTIR mostraram fortes bandas de absorção na faixa de 440 e 650 cm-1, relacionadas às ligações Fe-O e Fe-Co. As imagens de MEV mostraram que as nanopartículas de ferrita de cobalto exibem uma estrutura porosa, formada por uma morfologia hexagonal e a espectroscopia de reflectância difusa mostrou redução da energia de band-gap com trato térmico. A análise de suas histereses magnéticas mostra que os valores de magnetização de saturação para as cerâmicas de ferrita de cobalto aumentaram de acordo com o aumento da temperatura de calcinação. Estas diferenças podem ser atribuídas a não formação de uma ferrita de espinélio inverso completa, ou seja, uma ferrita de espinélio parcialmente invertido, o que leva no decréscimo no valor da magnetização de saturação, o que mais uma vez, colabora com os resultados obtidos a partir de outras caracterizações. Foi possível observar que o aumento da temperatura de calcinação resultou em materiais mais cristalinos, melhor organizados e com menor energia necessária para excitação eletrônica, tais características revelam capacidades de 76,52, 14,74 e 6,58 mAhg-1 na densidade de corrente de 1 A.g-1. Este foi o melhor resultado obtido para os eletrodos de 1000, 800 e 600 °C, respectivamente. Também foi observado que 75% da capacitância inicial mantém-se após 5000 ciclos de voltametria cíclica contínua na taxa de varredura de 100 mV.s-1. Para segunda aplicação, a eficiência como catalizador resultou em 60, 90 e 100% de degradação do corante azul de metileno para os eletrodos de 600, 800 e 1000 °C, respectivamente, o que confirma o desempenho superior do eletrodo preparado a 1000 °C tanto como material de armazenamento de energia quanto para catalizador de reações de degradação fotocatalíticas.
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Com o objetivo de somar à esses estudos, esta pesquisa sintetizou com sucesso nanopartículas de CoFe2O4 pela rota de síntese sol gel proteico, a calcinação desse material foi feita em três temperaturas: 600, 800 e 1000 °C com a finalidade de entender a influência do trato térmico nas propriedades físicas, morfológicas e estruturais, que consequentemente atuam na eficiência dos eletrodos bifuncionais preparados com os materiais sintetizados. Os resultados do padrão de DRX confirmaram a formação de CoFe2O4 com a presença de uma segunda fase residual de αCo-Fe em materiais calcinados a baixa temperatura, por meio da espectroscopia Raman foi possível reafirmar que o pó de CoFe2O4 com estrutura do tipo espinélio foi obtido de forma eficiente pelo método de síntese sol-gel proteico nos três materiais e é um material promissor para aplicações eletroquímicas e fotocatalíticas. Os espectros de FTIR mostraram fortes bandas de absorção na faixa de 440 e 650 cm-1, relacionadas às ligações Fe-O e Fe-Co. As imagens de MEV mostraram que as nanopartículas de ferrita de cobalto exibem uma estrutura porosa, formada por uma morfologia hexagonal e a espectroscopia de reflectância difusa mostrou redução da energia de band-gap com trato térmico. A análise de suas histereses magnéticas mostra que os valores de magnetização de saturação para as cerâmicas de ferrita de cobalto aumentaram de acordo com o aumento da temperatura de calcinação. Estas diferenças podem ser atribuídas a não formação de uma ferrita de espinélio inverso completa, ou seja, uma ferrita de espinélio parcialmente invertido, o que leva no decréscimo no valor da magnetização de saturação, o que mais uma vez, colabora com os resultados obtidos a partir de outras caracterizações. Foi possível observar que o aumento da temperatura de calcinação resultou em materiais mais cristalinos, melhor organizados e com menor energia necessária para excitação eletrônica, tais características revelam capacidades de 76,52, 14,74 e 6,58 mAhg-1 na densidade de corrente de 1 A.g-1. Este foi o melhor resultado obtido para os eletrodos de 1000, 800 e 600 °C, respectivamente. Também foi observado que 75% da capacitância inicial mantém-se após 5000 ciclos de voltametria cíclica contínua na taxa de varredura de 100 mV.s-1. Para segunda aplicação, a eficiência como catalizador resultou em 60, 90 e 100% de degradação do corante azul de metileno para os eletrodos de 600, 800 e 1000 °C, respectivamente, o que confirma o desempenho superior do eletrodo preparado a 1000 °C tanto como material de armazenamento de energia quanto para catalizador de reações de degradação fotocatalíticas.With globalization, numerous concerns have arisen regarding resources for energy generation and the damage that is caused during the exploration, use and transport of these materials. Therefore, research has focused on several applications, in this work we emphasize energy storage devices and catalysts for advanced oxidative processes. In order to add to these studies, this research has successfully synthesized CoFe2O4 nanoparticles by the synthesis route of proteic gel sol, the calcination of this material was carried out at three temperatures: 600, 800 and 1000 °C in order to understand the influence of the thermal tract on the physical, morphological and structural, which consequently act on the efficiency of the bifunctional electrodes prepared with the synthesized materials. The results of the XRD pattern confirmed the formation of CoFe2O4 with the presence of a second residual phase of αCo-Fe in calcined materials at low temperature, through Raman spectroscopy it was possible to reaffirm that the CoFe2O4 powder with spinel type structure was obtained efficiently by the method of sol-gel proteic route in the three materials and is a promising material for applications that require good kinetics and diffusion of charges. The FTIR spectra showed strong absorption bands in the range of 440 and 650 cm-1, related to the Fe-O and Fe-Co bonds. SEM images showed that the cobalt ferrite nanoparticles exhibit a porous structure, formed by a hexagonal morphology and diffuse reflectance spectroscopy showed a reduction in the band-gap energy with thermal tract. Magnetic analyzes show that one more property is altered with the thermal treatment of the materials, its magnetic hysteresis the saturation magnetization values for cobalt ferrite ceramics increased according to the calcination temperature increase. These differences can be attributed to the non formation of a complete reverse spinel ferrite, that is, a partially inverted spinel ferrite, which leads to the decrease in the saturation magnetization value, which again, collaborates with the results obtained at from other characterizations. It was possible to observe that the increase in the calcination temperature resulted in more crystalline materials, better organized and with less energy required for electronic excitation. Such characteristics resulted in a capacity of 76.52, 14.74 and 6.58 mA h g-1 at the current density of 1 A.g-1. This was the best result obtained for the electrodes of 600, 800 and 1000 °C, respectively. It was also observed that 75% of the initial capacitance is maintained after 5000 cycles of continuous cyclic voltammetry at the scan rate of 100 mV.s-1. For the second application, the efficiency as a catalyst resulted in 60, 90 and 100% degradation of the methylene blue dye for the electrodes of 600, 800 and 1000 °C, respectively, which confirms the superior performance of the electrode prepared at 1000 ° C both as storage material for energy and catalyst for photocatalytic degradation reactions.FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do AmazonasCNPQ - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoUniversidade Federal do AmazonasInstituto de Ciências ExatasBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em QuímicaPocrifka, Leando Aparecidohttp://lattes.cnpq.br/6236326108324745Bonacin, Juliano Alveshttp://lattes.cnpq.br/9730622542566256Rios, Emerson da Costahttp://lattes.cnpq.br/8791195940411823Silva, Emilly Cruzhttp://lattes.cnpq.br/39037982339181842020-08-04T15:13:12Z2020-07-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSILVA, Emilly Cruz. 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