Caracterização estrutural, térmica e em altas pressões da solução sólida nanoestruturada SnS0.5Se0.5 sintetizada por moagem mecânica

• Autor(a) principal: Marques, Larissa da Silva
• Data de Publicação: 2019
• Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/1840703695009491
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
• Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7029
• topic: Mechanical alloying; Nanostructured materials; Thermal stability; High pressure; Materiais nanoestruturados; SnSSe; Estabilidade térmica; Altas pressões; ENGENHARIAS: ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALÚRGICA: METALURGIA FÍSICA

A partir da moagem de alta energia dos pós elementares de alta pureza de estanho, enxofre e selênio durante uma hora, sob atmosfera inerte, foi formada a amostra composta exclusivamente da solução sólida SnS0.5Se0.5 (Pnma) nanoestruturada. Em cinquenta horas de moagem, nas mesmas condições, foram identificadas as fases SnS0.5Se0.5 (Pnma) e SnS (Cmcm). Ocorre a desestabilização da solução sólida SnS0.5Se0.5 (Pnma) a partir de 200 0C incidentalmente promovendo oxidação e formação de outras fases do sistema. A interação entre os átomos de selênio e enxofre na solução sólida SnS0.5Se0.5 (Pnma) levou a desordem da estrutura atômica o que causou a expansão do volume da célula unitária em condições ambiente. Em altas pressões esse efeito é desprezível no eixo correspondente ao parâmetro de rede a, entretanto causa disparidades na compressibilidade dos correspondentes aos eixos b e c da estrutura da solução sólida SnS0.5Se0.5 (Pnma) levando a um comportamento próximo do isotrópico. Foi observada na solução sólida SnS0.5Se0.5 a transição de fase contínua do grupo espacial Pnma para o Cmcm entre 7.9 e 10.1 GPa, a partir de 12.4 GPa somente a solução sólida SnS0.5Se0.5 (Cmcm) se faz presente e é estável até 20 GPa. Considerando os cálculos teóricos, DFT, em comparação com os valores obtidos do refinamento Rietveld, embora o comportamento do parâmetro de rede a em função da pressão tenha sido virtualmente o mesmo, os parâmetros b e c não o foram. Enquanto nos cálculos de DFT o eixo mais compressível foi o correspondente ao parâmetro de rede c e o menos compressível o correspondente ao b, nos dados obtidos experimentalmente o eixo a foi o mais compressível pois c se mostrou apenas ligeiramente mais compressível que b. Esse fenômeno ocorre devido a eliminação de defeitos presentes, que ocorre ao mesmo tempo da transição de fase no SnS1-xSex que incidentalmente causa perda de eficiência na extinção da configuração de zigue-zague no eixo c reduzindo sua compressibilidade. Através do ajuste pela equação de estado Birch-Murnaghan de terceira ordem foi calculado o módulo de bulk da solução sólida a SnS0.5Se0.5 nanoestruturada em 30 GPa.