Síntese e Caracterização Elétrica do Composto Cerâmico Bifásico Trititanato de Sódio e Hexatitanato de Sódio

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Autor(a) principal: Passos Júnior, Jorge de Souza
Data de Publicação: 2020
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/7266939956181163
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM
Texto Completo: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7966
Resumo: Sistemas a base de íons de sódio (SIBs) e óxido de titânio têm se mostrado como materiais de grande potencial de aplicação tecnológica, tais como: eletrólitos e eletrodos de estado sólido, sensores, fotocatálise. Materiais com alta condutividade iônica possuem vasta utilidade como elemento de bateria. Entretanto, ainda se discute sobre algumas propriedades físicas básicas desses materiais. O sistema cerâmico bifásico composto por Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13 foi produzido a partir de uma solução de hidróxido de sódio e isopropóxido de titânio dissolvida em álcool isopropílico, sintetizado por sonoquímica, termicamente tratado e sinterizado. A identificação dos parâmetros de rede e identificação das fases e do tamanho de cristalito dos sistemas NTO (sistema composto por hexatitanato de sódio e trititanato sódio) - Sem tratamento térmico e NTO - Tratado foi realizada através do refinamento Rietveld do difratograma das amostras. Os espectros Raman do sistema NTO - sem tratamento térmico e NTO - tratado foram ajustados com curvas lorentzianas, as quais permitiram a identificação dos modos vibracionais experimentalmente ativados. Duas temperaturas de sinterização foram testadas sobre a pastilha, 900°C e 1000°C. As morfologias das regiões da superfície e da fratura da amostra tratata e conformada em forma de pastilha foram analisadas a fim de se obter tanto a micrografia da região externa quanto de seu interior. A caracterização das propriedades elétricas, o estudo do mecanismo de condução e a identificação dos portadores de carga de qualquer sistema é de grande valia quando se busca sistemas com potencial de aplicação como elemento de bateria. Neste trabalho, foi realizada a caracterização elétrica através técnica espectroscopia de impedância complexa. Medidas de impedância com variação de frequência e temperatura foram realizadas sobre a amostra. Uma análise detalhada da resposta elétrica do sistema, em três diferentes formalismos, foi realizada. As identificações dos valores máximos de frequência no diagrama Z''x lnf, valores máximos do módulo elétrico no diagram M''xlnf e valores da σDC por meio do ajuste de curva com a equação de Jonscher no diagrama σ'xlnf permitiram a determinação da energia de ativação do sistema. Os valores da energia de ativação foram calculados a partir dos três formalismos respectivamente, e são Ea = 0,298 ± 0,02eV, Ea= 0,178 ± 0,004eV$, Ea = 0,357 ± 0,01eV.
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O sistema cerâmico bifásico composto por Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13 foi produzido a partir de uma solução de hidróxido de sódio e isopropóxido de titânio dissolvida em álcool isopropílico, sintetizado por sonoquímica, termicamente tratado e sinterizado. A identificação dos parâmetros de rede e identificação das fases e do tamanho de cristalito dos sistemas NTO (sistema composto por hexatitanato de sódio e trititanato sódio) - Sem tratamento térmico e NTO - Tratado foi realizada através do refinamento Rietveld do difratograma das amostras. Os espectros Raman do sistema NTO - sem tratamento térmico e NTO - tratado foram ajustados com curvas lorentzianas, as quais permitiram a identificação dos modos vibracionais experimentalmente ativados. Duas temperaturas de sinterização foram testadas sobre a pastilha, 900°C e 1000°C. As morfologias das regiões da superfície e da fratura da amostra tratata e conformada em forma de pastilha foram analisadas a fim de se obter tanto a micrografia da região externa quanto de seu interior. A caracterização das propriedades elétricas, o estudo do mecanismo de condução e a identificação dos portadores de carga de qualquer sistema é de grande valia quando se busca sistemas com potencial de aplicação como elemento de bateria. Neste trabalho, foi realizada a caracterização elétrica através técnica espectroscopia de impedância complexa. Medidas de impedância com variação de frequência e temperatura foram realizadas sobre a amostra. Uma análise detalhada da resposta elétrica do sistema, em três diferentes formalismos, foi realizada. As identificações dos valores máximos de frequência no diagrama Z''x lnf, valores máximos do módulo elétrico no diagram M''xlnf e valores da σDC por meio do ajuste de curva com a equação de Jonscher no diagrama σ'xlnf permitiram a determinação da energia de ativação do sistema. Os valores da energia de ativação foram calculados a partir dos três formalismos respectivamente, e são Ea = 0,298 ± 0,02eV, Ea= 0,178 ± 0,004eV$, Ea = 0,357 ± 0,01eV.Systems based on sodium ion and titanium oxide have proven to be of great potential for such applications: solid state electrolytes and electrodes, sensors and photocatalysis. Materials with high ionic conductivity have wide utility as a battery element. However, basic physical properties are still discussed. The bifasic ceramic system composed of Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13 was produced from a solution of sodium hydroxide and titanium isopropoxide dissolved in isopropyl alcohol, synthesized by sonochemical method, thermally treated and sintered. The identification of lattice parameters, phases and crystallite size of NTO (system formed by sodium hexatitanate + sodium trititanate) - without heat treatment and NTO - Heat treated systems were carried out by rietveld refining of the samples diffractograms. The raman spectrus of NTO - Pure and NTO - Treated systems were fitted with lorentzian curves which enabled the identification of the experimentally activated vibrational modes. Two sintering temperatures were tested on the disk-shaped sample, 900°C and 1000°C. The superficial region and fracture morphologies were analyzed in order to obtain both the external and internal region micrographs. The characterization of electrical properties, the conduction mechanism study and the identification of electric charge carries of any system are of great value when we are looking for system with potential for application as a battery element. In this present work, electrical characterization was performed by electrical impedance spectroscopy. Impedance measurements with frequency and temperature variation were performed. Detailed analysis of the electrical response in different formalities were performed. The identifications of the maximum frequency values in the diagram Z''xlnf, maximum values of electrical module in the diagram M''xlnf and maximum values of σDC through curve fitting with Jonscher equation in the diagram σ'xlnf enabled the system activation energy identification.The energy activation values were calculated by tree differences formalizes, and are respectively Ea = 0,298 ± 0,02eV$, Ea = 0,178 ± 0,004eV, Ea = 0,357 ± 0,01eV.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorUniversidade Federal do AmazonasInstituto de Ciências ExatasBrasilUFAMPrograma de Pós-graduação em FísicaRUIZ, Yurimiler Leyethttp://lattes.cnpq.br/4485596227952529Zayas, Fidel Guerrerohttp://lattes.cnpq.br/9977494986476816Silva, Ronaldo Santos dahttp://lattes.cnpq.br/4548331237405072Passos Júnior, Jorge de Souzahttp://lattes.cnpq.br/72669399561811632020-10-09T21:12:20Z2020-04-15info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfPASSOS JÚNIOR, Jorge de Souza. Síntese e caracterização e caracterização elétrica do composto cerâmico bifásico trititanato de sódio (Na2Ti3O7) e hexatitanato de sódio (Na2Ti6O13). 2020. 84 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2020.https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/7966porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMinstname:Universidade Federal do Amazonas (UFAM)instacron:UFAM2020-10-10T05:03:52Zoai:https://tede.ufam.edu.br/handle/:tede/7966Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://200.129.163.131:8080/PUBhttp://200.129.163.131:8080/oai/requestddbc@ufam.edu.br||ddbc@ufam.edu.bropendoar:65922020-10-10T05:03:52Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM - Universidade Federal do Amazonas (UFAM)false
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Passos Júnior, Jorge de Souza
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Espectros Raman
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