Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multielementar em amostras de cervejas.
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFBA |
Texto Completo: | https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37930 |
Resumo: | A cerveja é uma bebida alcoólica atraente por ser leve, refrescante e possuir características sensoriais peculiares. Devido a popularidade e consumo, o desenvolvimento de métodos para verificação de sua qualidade, o que inclui a determinação de espécies inorgânicas, é importante. Nesse sentido, no presente trabalho, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de espécies inorgânicas em amostras de cervejas. Na primeira etapa, um método analítico foi desenvolvido para a determinação de Cl, Fe e Si em amostras de cervejas usando as estratégias de determinação sequencial e simultânea por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS) em combinação com a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). Primeiro, Cl foi determinado usando 600 °C e 1700 °C como temperaturas de pirólise e vaporização, respectivamente, empregando In como agente formador da molécula de InCl. Em seguida, Si e Fe foram determinados simultaneamente, a partir da mesma alíquota da amostra, usando 2600 °C como temperatura de atomização. Uma solução de Pd/Mg foi utilizada como modificador químico. O efeito de matriz foi avaliado e os resultados indicaram a possibilidade da calibração externa usando soluções de padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,05 e 0,17 mg L-1 para Cl, 0,08 e 0,26 mg L-1 para Si, e 2,0 e 6,7 μg L-1 para Fe. Teste de recuperação apresentaram resultados entre 85 e 120% para os três analitos. As faixas de concentração encontradas nas amostras analisadas variaram entre 106 - 277 mg L-1 para Cl, 15 - 37 mg L-1 para Si, e < 20 - 73 μg L-1 para Fe. Na segunda etapa, foi feita uma avaliação de diferentes elementos (Be, Ga, In, Sc e Y) como candidatos a padrões internos (PI) para a determinação de Al, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Zn, Ca, Mg, Na, K em amostras de cervejas empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). performance desempenho analítico para cada PI foi estabelecido baseado em limites de detecção e quantificação, precisão, testes de adição e recuperação, e exatidão obtidos para cada analito. Na presença dos PI recomendados, os limites de detecção, em mg L-1, variaram de 0,23 a 4,6 para os microelementos e de 10 a 620 para o macroelementos. Os limites de quantificação, em mg L-1, foram entre 0,78 e 15,4 e entre 30 e 970 para micro e macroelementos, respectivamente. Os valores de precisão das medidas foram menores que 1,0% para todos os analitos. Os métodos desenvolvidos neste trabalho podem ser considerados de fácil aplicação, gerando mínima quantidade de resíduos, e apresentaram características analíticas adequadas, tais como: precisão, exatidão e sensibilidade para a determinação de espécies inorgânicas em cervejas empregando diferentes técnicas analíticas. |
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2023-10-02T09:27:19Z2023-10-02T09:27:19Z2021-12-20PIRES, Laís de Novaes. Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multielementar em amostras de cervejas. 2021. 120 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Salvador (Bahia), 2021.https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37930A cerveja é uma bebida alcoólica atraente por ser leve, refrescante e possuir características sensoriais peculiares. Devido a popularidade e consumo, o desenvolvimento de métodos para verificação de sua qualidade, o que inclui a determinação de espécies inorgânicas, é importante. Nesse sentido, no presente trabalho, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de espécies inorgânicas em amostras de cervejas. Na primeira etapa, um método analítico foi desenvolvido para a determinação de Cl, Fe e Si em amostras de cervejas usando as estratégias de determinação sequencial e simultânea por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS) em combinação com a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). Primeiro, Cl foi determinado usando 600 °C e 1700 °C como temperaturas de pirólise e vaporização, respectivamente, empregando In como agente formador da molécula de InCl. Em seguida, Si e Fe foram determinados simultaneamente, a partir da mesma alíquota da amostra, usando 2600 °C como temperatura de atomização. Uma solução de Pd/Mg foi utilizada como modificador químico. O efeito de matriz foi avaliado e os resultados indicaram a possibilidade da calibração externa usando soluções de padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,05 e 0,17 mg L-1 para Cl, 0,08 e 0,26 mg L-1 para Si, e 2,0 e 6,7 μg L-1 para Fe. Teste de recuperação apresentaram resultados entre 85 e 120% para os três analitos. As faixas de concentração encontradas nas amostras analisadas variaram entre 106 - 277 mg L-1 para Cl, 15 - 37 mg L-1 para Si, e < 20 - 73 μg L-1 para Fe. Na segunda etapa, foi feita uma avaliação de diferentes elementos (Be, Ga, In, Sc e Y) como candidatos a padrões internos (PI) para a determinação de Al, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Zn, Ca, Mg, Na, K em amostras de cervejas empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). performance desempenho analítico para cada PI foi estabelecido baseado em limites de detecção e quantificação, precisão, testes de adição e recuperação, e exatidão obtidos para cada analito. Na presença dos PI recomendados, os limites de detecção, em mg L-1, variaram de 0,23 a 4,6 para os microelementos e de 10 a 620 para o macroelementos. Os limites de quantificação, em mg L-1, foram entre 0,78 e 15,4 e entre 30 e 970 para micro e macroelementos, respectivamente. Os valores de precisão das medidas foram menores que 1,0% para todos os analitos. Os métodos desenvolvidos neste trabalho podem ser considerados de fácil aplicação, gerando mínima quantidade de resíduos, e apresentaram características analíticas adequadas, tais como: precisão, exatidão e sensibilidade para a determinação de espécies inorgânicas em cervejas empregando diferentes técnicas analíticas.Beer is an attractive alcoholic beverage because it is light, refreshing and has peculiar sensory characteristics. In the present work, analytical strategies were developed for the determination of inorganic species in beer samples. In the first step, an analytical method was developed for the determination of Cl, Fe and Si in beer samples using the strategies of sequential and simultaneous determination by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GF AAS) in combination with high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS). First, Cl was determined using 600 °C and 1700 °C as the pyrolysis and vaporization temperatures, respectively, using In as a forming agent of the InCl molecule. Then, Si and Fe were simultaneously determined from the same sample aliquot using 2600 °C as the atomization temperature. A solution of Pd/Mg was used as a chemical modifier. The matrix effect was evaluated, and the results indicated that external calibration was possible using aqueous standard solutions. The limit of detection and quantification were, respectively, 0.05 and 0.17 mg L-1 for Cl, 0.08 and 0.26 mg L-1 for Si, and 2.0 and 6.7 μg L-1 for Fe. Recovery tests presented interval between 85 and 120% for the three analytes. The concentration range found in the samples varied between 106 - 277 mg L-1 for Cl, 15 - 37 mg L-1 for Si, and < 20–73 μg L-1 for Fe. In the second step, an evaluation of different elements (Be, Ga, In, Sc and Y) was performed as candidates for internal standards (IS) for the determination of Al, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Zn, Ca, Mg, Na, K in beer samples using microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP OES). The analytical performance for each potential IS was established based on the limit of detection, limit of quantification, addition and recovery tests and accuracy obtained in the determination of each analyte. In the presence of the recommended IS, the limit of detection varied, in mg L-1, from 0.23 to 4.6 for microelements and between 10 and 620 for the macroelements. The limit of quantification, in mg L-1, was between 0.78 and 15.4 and between 30 and 970 for the microelements and macroelements, respectively. The precision values of the measurements were less than 1.0% for all analytes. The methods developed in this work can be considered easy to apply, generating the minimum amount of residues and presented adequate analytical characteristics, such as: precision, accuracy and sensitivity for the determination of inorganic species in beers using different analytical techniques.Submitted by Tiago Almeida Alves (secprofnit@ufba.br) on 2023-09-29T13:10:03Z No. of bitstreams: 1 Tese_Lais_verso_final.pdf: 2042561 bytes, checksum: dc4f88baf29d3cc1134826d61f1c9b34 (MD5)Approved for entry into archive by Cátia Silva dos Santos (catia.santos@ufba.br) on 2023-10-02T09:27:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Lais_verso_final.pdf: 2042561 bytes, checksum: dc4f88baf29d3cc1134826d61f1c9b34 (MD5)Made available in DSpace on 2023-10-02T09:27:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Lais_verso_final.pdf: 2042561 bytes, checksum: dc4f88baf29d3cc1134826d61f1c9b34 (MD5) Previous issue date: 2021-12-20Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPESporUniversidade Federal da BahiaPrograma de Pós-Graduação em Química UFBABrasilInstituto de QuímicaBeersAnalytical chemistrySpectrometryHR-CS GF AASHR-CS GF MASMIP OESCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICACervejasQuímica analíticaEspectrometriaHR-CS GF AASHR-CS GF MASMIP OESDesenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multielementar em amostras de cervejas.Development of analytical methods for multielement determination in beer samples.Doutoradoinfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionTeixeira, Leonardo Sena Gomeshttps://orcid.org/0000-0003-0320-8299http://lattes.cnpq.br/5061261000226463Dias, Fábio de Souzahttp://lattes.cnpq.br/6625713222027117Amorim, Fabio Alan CarqueijaTeixeira, Leonardo Sena Gomeshttps://orcid.org/0000-0003-0320-8299http://lattes.cnpq.br/5061261000226463Dias, Fabio de Souzahttp://lattes.cnpq.br/6625713222027117Nóbrega, Joaquim de Araujohttps://orcid.org/0000-0001-9134-9547http://lattes.cnpq.br/8833989058164529Bezerra, Marcos de Almeidahttps://orcid.org/0000-0003-2933-893Xhttp://lattes.cnpq.br/0914904378670435Santos, Daniele Cristina Muniz Batista doshttps://orcid.org/0000-0002-9106-8494http://lattes.cnpq.br/3013320490776724http://lattes.cnpq.br/7583976864322053https://orcid.org/0000-0002-8666-5358http://lattes.cnpq.br/0838812867003675Pires, Laís de Novaesreponame:Repositório Institucional da UFBAinstname:Universidade Federal da Bahia (UFBA)instacron:UFBAinfo:eu-repo/semantics/openAccessTEXTTese_Lais_verso_final.pdf.txtTese_Lais_verso_final.pdf.txtExtracted texttext/plain252804https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37930/3/Tese_Lais_verso_final.pdf.txt3564569628b830fe6541b344dabfc778MD53ORIGINALTese_Lais_verso_final.pdfTese_Lais_verso_final.pdfTese Doutorado de Laís de Novaes Piresapplication/pdf2042561https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37930/1/Tese_Lais_verso_final.pdfdc4f88baf29d3cc1134826d61f1c9b34MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain1715https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37930/2/license.txt67bf4f75790b0d8d38d8f112a48ad90bMD52ri/379302023-10-07 02:05:06.271oai:repositorio.ufba.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://192.188.11.11:8080/oai/requestopendoar:19322023-10-07T05:05:06Repositório Institucional da UFBA - Universidade Federal da Bahia (UFBA)false |
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A cerveja é uma bebida alcoólica atraente por ser leve, refrescante e possuir características sensoriais peculiares. Devido a popularidade e consumo, o desenvolvimento de métodos para verificação de sua qualidade, o que inclui a determinação de espécies inorgânicas, é importante. Nesse sentido, no presente trabalho, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de espécies inorgânicas em amostras de cervejas. Na primeira etapa, um método analítico foi desenvolvido para a determinação de Cl, Fe e Si em amostras de cervejas usando as estratégias de determinação sequencial e simultânea por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS) em combinação com a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). Primeiro, Cl foi determinado usando 600 °C e 1700 °C como temperaturas de pirólise e vaporização, respectivamente, empregando In como agente formador da molécula de InCl. Em seguida, Si e Fe foram determinados simultaneamente, a partir da mesma alíquota da amostra, usando 2600 °C como temperatura de atomização. Uma solução de Pd/Mg foi utilizada como modificador químico. O efeito de matriz foi avaliado e os resultados indicaram a possibilidade da calibração externa usando soluções de padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,05 e 0,17 mg L-1 para Cl, 0,08 e 0,26 mg L-1 para Si, e 2,0 e 6,7 μg L-1 para Fe. Teste de recuperação apresentaram resultados entre 85 e 120% para os três analitos. As faixas de concentração encontradas nas amostras analisadas variaram entre 106 - 277 mg L-1 para Cl, 15 - 37 mg L-1 para Si, e < 20 - 73 μg L-1 para Fe. Na segunda etapa, foi feita uma avaliação de diferentes elementos (Be, Ga, In, Sc e Y) como candidatos a padrões internos (PI) para a determinação de Al, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Zn, Ca, Mg, Na, K em amostras de cervejas empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). performance desempenho analítico para cada PI foi estabelecido baseado em limites de detecção e quantificação, precisão, testes de adição e recuperação, e exatidão obtidos para cada analito. Na presença dos PI recomendados, os limites de detecção, em mg L-1, variaram de 0,23 a 4,6 para os microelementos e de 10 a 620 para o macroelementos. Os limites de quantificação, em mg L-1, foram entre 0,78 e 15,4 e entre 30 e 970 para micro e macroelementos, respectivamente. Os valores de precisão das medidas foram menores que 1,0% para todos os analitos. Os métodos desenvolvidos neste trabalho podem ser considerados de fácil aplicação, gerando mínima quantidade de resíduos, e apresentaram características analíticas adequadas, tais como: precisão, exatidão e sensibilidade para a determinação de espécies inorgânicas em cervejas empregando diferentes técnicas analíticas. |
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