Determinação de tálio em amostras de água por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos após pré-concentração em papel de filtro cromatográfico.
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Data de Publicação: | 2021 |
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Resumo: | Em virtude do elevado grau de toxicidade do tálio e com possível contaminação do meio ambiente devido à presença natural ou por ação antrópica neste trabalho, é proposto um método simples e rápido para a separação e pré-concentração de tálio em amostras de água utilizando papel de filtro cromatográfico como suporte sólido com posterior determinação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite com análise direta de sólidos (SS HR-CS GF AAS). Foi realizada uma investigação das variáveis que influenciam a pré-concentração, como o pH da amostra, tempo de agitação, volume da amostra, efeito de outras espécies, tipo e concentração do reagente mascarante. Após a otimização dessas variáveis, o método analítico desenvolvido apresentou um fator de pré-concentração de 57, precisão de 9,4 % (solução de tálio 10 μg L -1), um limite de detecção de 0,0169 µg L-1 e um limite de quantificação de 0,0563 µg L-1. Foram realizados testes de adição e recuperação e os resultados variaram na faixa de 91% a 110%. A exatidão do método foi avaliada através da análise do material de referência certificado de água fortificada TDMA 52.4 e por análise de amostras de água com método comparativo que empregou um espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). O procedimento foi aplicado para a determinação de tálio em amostras de água coletadas na cidade de Barreiras, Bahia, Brasil. As concentrações de tálio presentes nas amostras analisadas variaram na faixa entre 0,0814 e 0,802 μg L-1. O método mostrou-se simples, rápido, eficiente e de fácil execução para a determinação de tálio por SS HR-CS GF AAS. |
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2023-09-26T10:13:46Z2023-09-26T10:13:46Z2021-02-08OLIVEIRA, Luana Araújo. Determinação de tálio em amostras de água por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos após pré-concentração em papel de filtro cromatográfico. 2023. 86 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Salvador (Bahia), 2023.https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37866Em virtude do elevado grau de toxicidade do tálio e com possível contaminação do meio ambiente devido à presença natural ou por ação antrópica neste trabalho, é proposto um método simples e rápido para a separação e pré-concentração de tálio em amostras de água utilizando papel de filtro cromatográfico como suporte sólido com posterior determinação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite com análise direta de sólidos (SS HR-CS GF AAS). Foi realizada uma investigação das variáveis que influenciam a pré-concentração, como o pH da amostra, tempo de agitação, volume da amostra, efeito de outras espécies, tipo e concentração do reagente mascarante. Após a otimização dessas variáveis, o método analítico desenvolvido apresentou um fator de pré-concentração de 57, precisão de 9,4 % (solução de tálio 10 μg L -1), um limite de detecção de 0,0169 µg L-1 e um limite de quantificação de 0,0563 µg L-1. Foram realizados testes de adição e recuperação e os resultados variaram na faixa de 91% a 110%. A exatidão do método foi avaliada através da análise do material de referência certificado de água fortificada TDMA 52.4 e por análise de amostras de água com método comparativo que empregou um espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). O procedimento foi aplicado para a determinação de tálio em amostras de água coletadas na cidade de Barreiras, Bahia, Brasil. As concentrações de tálio presentes nas amostras analisadas variaram na faixa entre 0,0814 e 0,802 μg L-1. O método mostrou-se simples, rápido, eficiente e de fácil execução para a determinação de tálio por SS HR-CS GF AAS.Due to the high degree of thallium toxicity and possible contamination of the environment due to the natural presence or by anthropic action in this paper, a simple and fast method for the separation and pre-concentration of thallium in water samples using paper is proposed. chromatographic filter as a solid support with subsequent determination by using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry and direct solid sample analysis(SS HR-CS GF AAS). The chromatographic filter paper disk and EDTA solution were used as the solid phase and masking agent respectively. An investigation of the variables that influence the pre-concentration, such as the pH of the sample, stirring time, sample volume, effect of other species, type and concentration of the masking reagent, was carried out. After optimizing these variables, the analytical method developed showed a preconcentration factor of 57, an precision of 9.4% (thallium solution 10 μg L -1), a limit of detection of 0.0169 µg L-1 and a limit of quantification of 0.0563 µg L-1. Addition and recovery tests were performed and the results varied from 91% to 110%.The accuracy of the method was assessed by analyzing the certified reference material of TDMA 52.4 fortified water and by analyzing water samples using a comparative method that employed an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). The procedure was applied for the determination of thallium in water samples collected in the city of Barreiras, Bahia, Brazil. The thallium concentrations present in the analyzed samples ranged between 0.0814 and 0.802 μg L-1. The method proved to be simple, fast, efficient and easy to perform for the determination of thallium by SS HR-CS GF AAS.Submitted by Tiago Almeida Alves (secprofnit@ufba.br) on 2023-09-26T08:39:51Z No. of bitstreams: 1 Tese_Luana_Araujo_Oliveira_Verso_Final_Corrigida.pdf: 1896932 bytes, checksum: f6e1e4d7dec481d9744cc8ef4959b320 (MD5)Approved for entry into archive by Cátia Silva dos Santos (catia.santos@ufba.br) on 2023-09-26T10:13:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Luana_Araujo_Oliveira_Verso_Final_Corrigida.pdf: 1896932 bytes, checksum: f6e1e4d7dec481d9744cc8ef4959b320 (MD5)Made available in DSpace on 2023-09-26T10:13:46Z (GMT). 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