Estudo crítico da geração de vapor de espécies de cromo empregando borohidreto como agente redutor

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Machado, Luana Oliveira Ramos
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
Texto Completo: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/34898
Resumo: O presente trabalho traz informações acerca da geração química de vapor de espécies inorgânicas de cromo, trivalente e hexavalente, empregando tetrahidroborato de sódio como agente redutor em meio ácido. Foram estudados aspectos químicos e físicos que, de acordo com a literatura científica, podem influenciar no desempenho da reação em questão. O sistema proposto consta de um acoplamento entre módulo de geração de hidretos em batelada com a técnica de espectrometria de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução, utilizando célula de quartzo com aquecimento externo. O desenvolvimento deste trabalho foi realizado através de ferramentas quimiométricas (planejamentos fatoriais completos e metodologia de resposta de planejamento Box-Behnken) e experimentos univariados. Planejamentos fatoriais completos de dois níveis (23) foram aplicados na triagem de três variáveis químicas: concentração de HCl, concentração de NaBH4 e vazão de NaBH4. Considerando a espécie Cr(III), a concentração de HCl teve maior efeito sobre a geração química de vapor (CVG) com valor negativo; para a espécie Cr(VI), a interação entre as três variáveis exerceu maior influência, com valor negativo. Seguidamente, um planejamento Box-Behnken foi aplicado para os três fatores para cada espécie separadamente. Os modelos matemáticos resultantes para ambas não apresentaram falta de ajuste (p-valor>0,05) e as superfícies de resposta tridimensionais apresentaram região de máximo de resposta analítica (absorvância). Condições experimentais otimizadas foram estabelecidas: concentração de ácido clorídrico 0,076 e 0,070 mol L-1; concentração de NaBH4 0,79% e 0,85% (m/v); e vazão de NaBH4 15,4 e 15,2 mL min-1 para Cr(III) e Cr(VI) respectivamente. Parâmetros físicos foram avaliados de modo univariado: o comprimento do tubo condutor do vapor químico até a célula de quartzo não foi significativo na CVG de cromo, mas foi mantido o maior comprimento devido à maior absorvância do analito; e o volume introduzido de NaBH4 na solução foi investigado para Cr(VI) e o volume de 2 mL do reagente proporcionou maior absorvância. O estudo da influência dos reagentes auxiliares no sinal analítico de ambas espécies de cromo mostrou que houve supressão da absorvância na presença de todos (tioureia, sulfanilamida, 8-hidroxiquinolina, ácido tartárico, ácido oxálico e cobalto), não sendo adicionado nenhum outro reagente às soluções. A investigação de possíveis interferentes (Ni, Fe, Al, Cu, V, S e Mn) foi realizada com a espécie hexavalente devido à utilização comum de agentes oxidantes no processo de tratamento de amostras; incremento ou supressão de absorvância maiores que 5% foram observadas para os elementos, exceto para Al a 100 mg L-1. Nas condições otimizadas para Cr(III) e Cr(VI), as curvas de calibração externa adequaram-se ao modelo linear e apresentarem coeficientes de correlação r > 0,99. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram 1,7 e 5,8 mg L-1 para Cr(III) e 5,8 e 19,5 mg L-1 para Cr(VI), respectivamente. A precisão foi menor que 10% para ambas as espécies. O sistema proposto em batelada para CVG de espécies inorgânicas de cromo proporcionou maiores limites de detecção e quantificação que os registrados na literatura utilizando sistema de fluxo contínuo.
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The proposed system consists of a coupling between a batch module of vapor generation woth high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry, using an externally heated quartz cell. The development of this word was made through quimiometric tools (full factorial designs and surface response methodology of Box-Behnken design) and univariate experiments. Two-level full factorial designs (2³) were applied to three variables screening: HCl concentration, NaBH4 concentration and NaBH4 flow rate. Considering the Cr(III) specie, HCl concentration had the greatest effect in CVG with negative value; for Cr(VI) specie, the interaction between the three variables had the greatest influence, with negative value. Subsequently, a Box-Behnken design was apllied for the three factor to each specie separately. Resulting mathematic models for both species did not presented lack of fit (p-value>0,05) and the response surfaces showed maximum of analytical response (absorption). Optimized experimental conditions were established: hydrochloridric acid concentration 0,076 and 0,070 mol L-1; NaBH4 concentration 0,79% and 0,85% (m/v); and NaBH4 flow rate 15,4 and 15,2 mL min-1 for Cr(III) and Cr(VI), respectively. Physical parameters were evaluated in one-at-a-time mode: the length of chemical vapor transferring tube to the quartz cell was not significative in chromium CVG, but the longer length was choosen due to higher absorption values of the analyte; and NaBH4 volume introduced in the solution was investigated for Cr(VI) and 2 mL of the reagent provided higher absorption signals. The study of the influence of auxiliary reagents for analytical signals of both species showed suppression of absorption in the presence of all considered reagents (thiourea, sulfanilamide, 8-hydroxiquinoline, tartaric acid, oxalic acid and cobalt), and no other reagent was added to the solutions. The investigation of possible interferents (Ni, Fe, Al, Cu, V, S and Mn) was performed with the hexavalent specie due to common use of oxidizing agents in sample treatment process; increments or suppression of absorptions higher than 5% were observed in the preence of all elements, except for Al when concentration was 100 mg L-1. Under optimized conditions for Cr(III) and Cr(VI), linear models adecquated the external calibration curves data and showed correlation coefficients r > 0,99. The detection and quantification limits obtained were 1,7 and 5,8 mg L-1 for Cr(III) and 5,8 and 19,5 mg L-1 for Cr(VI), respectively. The precision was less then 10% for both species. The proposed batch system for CVG of inorganic chromium species provided higher detection and quantification limits compared with registred ones in literature using continous flow.Submitted by Luciana Silva (lucianassaraujo@ufba.br) on 2022-03-10T11:26:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Luana Machado_HOMOLOGAÇÃO FINAL.pdf: 1969109 bytes, checksum: a5c5d9af5ad6b33c95817cfd5fb59e58 (MD5)Approved for entry into archive by Solange Rocha (soluny@gmail.com) on 2022-03-18T13:45:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Luana Machado_HOMOLOGAÇÃO FINAL.pdf: 1969109 bytes, checksum: a5c5d9af5ad6b33c95817cfd5fb59e58 (MD5)Made available in DSpace on 2022-03-18T13:45:32Z (GMT). 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