Desenvolvimento de estratégias analíticas visando avaliação nutricional e toxicológica de arroz

• Autor(a) principal: Silva, Douglas Gonçalves da
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFBA
• Texto Completo: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/16864
• topic: Arroz; Mercúrio; MSFIA-CV-AFS; Cádmio; GF AAS; Alumínio; Modificador permanente; ICP OES; PCA; HCA; Macronutrientes; Micronutrientes; Rice; Mercury; Cadmium; Aluminum; Permanent modifier; Macronutrients; Micronutrients

Neste trabalho foram desenvolvidas estratégias analíticas visando a determinação de espécies metálicas em amostras de arroz utilizando procedimento de digestão ácida em micro-ondas e em bloco digestor para o preparo das amostras. Na primeira parte deste trabalho desenvolveu-se um sistema automático para determinação de mercúrio em amostras de arroz empregando injeção em fluxo com multiseringa (MSFIA) e detecção por fluorescência atômica com vapor frio (CV-AFS). Inicialmente, empregou-se o planejamento fatorial completo para avaliação preliminar das variáveis que afetavam o sistema. Em seguida, o planejamento Doehlert foi utilizado com o objetivo de se obter condições ótimas (SnCl2 3% (m/v) em HCl 2%; vazão da amostra 3 mL min-1 e HNO3 8% (v/v)). O LD e LQ foram iguais a 0,48 e 1,61ng g -1, respectivamente. O desvio padrão relativo foi menor que 2% para uma amostra com concentração de mercúrio igual a 3,63 ng g-1. As concentrações de mercúrio encontradas nas amostras de arroz variaram na faixa de 2,15 a 7,25 ng g-1. Na segunda parte deste trabalho foi proposto um procedimento simples, eficiente e reprodutível para a determinação de cádmio em amostras de arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite empregando modificação química permanente com 400 μg de alumínio. Os experimentos foram realizados utilizando-se tubo de grafite com plataforma integrada e aquecimento transversal. Para avaliação da modificação permanente, foram realizados experimentos na ausência e na presença de modificação química convencional com paládio e fosfato de amônio. O programa de temperatura do forno de grafite para a determinação de cádmio foi otimizado para cada tipo de modificador permanente a fim de avaliar a sensibilidade por meio das curvas de pirólise e atomização. A temperatura ótima de pirólise e atomização obtidas foram de 400 e 1800 ºC uma vez que nestas temperaturas os níveis de fundo apresentaram-se baixo, não sendo observada perda de sensibilidade. A massa característica (mo) e o LD do método foram 1,32 pg e 1,8 ng g-1, respectivamente, e a vida útil do tubo de grafite foi de 1080 queimas. O desvio padrão relativo foi igual a 1,67 %, demonstrando uma boa precisão do método. As características analíticas foram comparadas com os métodos recomendados na literatura. No terceiro trabalho avaliou-se a composição mineral de Ca, K, Mg, Na, Zn, Fe, Mn, Sr e Zn em arroz integral, parboilizado e amostras de arroz branco usando ICP OES. O efeito do cozimento no conteúdo mineral também foi investigado. Todos os dados obtidos foram avaliados utilizando as técnicas de análise multivariada PCA e HCA. O procedimento avaliado apresentou uma boa exatidão, evidenciada pela análise de material certificado. Foram alcançados baixos limites de detecção e quantificação e coeficientes de correlação maiores que 0,999.