Síntese e caracterização do composto CA3CO4O9+ obtido via método hidrotérmico assistido por micro-ondas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Medina, Midilane Sena
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=111423
Resumo: Orientadora: Profa. Dra. Marcia Tsuyama Escote
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spelling Síntese e caracterização do composto CA3CO4O9+ obtido via método hidrotérmico assistido por micro-ondasSÍNTESE HIDROTERMAL ASSISTIDA POR MICRO-ONDASTRANSPORTE ELETRÔNICOTERMOELETRICIDADEMICROWAVE-ASSISTED HYDROTHERMAL SYNTHESISELECTRONIC TRANSPORTTHERMOELECTRICITYPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM NANOCIÊNCIAS E MATERIAIS AVANÇADOS - UFABCOrientadora: Profa. Dra. Marcia Tsuyama EscoteTese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2018.Este trabalho descreve o estudo dos efeitos da s'ýntese hidrotermal assistida por micro-ondas na formac¿ ¿ao da fase cristalogr'afica, caracter'ýsticas microestruturais, propriedades f'ýsicas e desempenho termoel'etrico dos compostos Ca3..xDyxCo4O9+ e Ca3Co4..yMnyO9+ (x = y = 0, 00; 0,05; 0,10; 0,15 e 0,20). Foram estudadas variac¿ ¿oes em uma s'erie de par¿ametros de s'ýntese, tais como tempo, temperatura, pH do solvente e adic¿ ¿ao de agente oxidante. Os compostos foram obtidos usando s'ýntese hidrotermal a 230 °C durante 30 min, o pH da soluc¿ ¿ao foi mantido em 13 e foi usada ainda 10% (%vol.) de per'oxido de hidrog¿enio e tratamento t'ermico a 900 °C durante 2h. As caracter'ýsticas estruturais de todas as amostras foram avaliadas por difrac¿ ¿ao de raios X e os dados obtidos foram refinados pelo m'etodo de Rietveld. Verificou-se que os compostos se cristalizam na fase Ca3Co4O9 e na superesestrutura modular monocl'ýnica (grupo espacial de simetria Cm, picos poucos intensos da fase adicional Co3O4 foram observados. Os par¿ametros de rede calculados revelaram uma contrac¿ ¿ao na cela unit'aria com o aumento da substituic¿ ¿ao de Ca por Dy ou Co por Mn na matriz de Ca3Co4O9+. A an'alise por espectroscopia Raman mostrou tr¿es modos vibracionais caracter'ýsticos desta fase em 300, 540 e 630 cm..1. As imagens de microscopia eletr ¿onica de varredura mostraram que todas as amostras apresentam part'ýculas orientadas aleatoriamente com morfologia de plaquetas. Todas as amostras apresentam uma ampla distribuic¿ ¿ao de tamanho de part'ýcula, com tamanhos variando de 0,2 a 1,2 mm, para a amostra com x = 0, 15. As propriedades f'ýsicas desses compostos foram caracterizadas por medidas de resistividade el'etrica, condutividade t'ermica e coeficiente Seebeck em func¿ ¿ao da temperatura. Nos resultados de resistividade el'etrica foram verificados tr¿es regimes diferentes, sendo: (1) uma transic¿ ¿ao de fase metal-isolante (MI); (2) comportamento de l'ýquido de Fermi fortemente correlacionado; (3) comportamento de metal incoerente. Curvas de r(T) revelaram que a substituic¿ ¿ao de Dy e Mn na matriz de Ca3Co4O9+ promove um enfraquecimento das correlac¿ ¿oes eletr ¿onicas e, como resultado, 'e observado um aumento nos valores de r(T) para estas amostras; este aumento pode ser relacionado 'a desordem estrutural e a mudanc¿as no conte 'udo de oxig¿enio. A 300 K, a condutividade t'ermica (k) das amostras Ca3Co4O9+ apresentou diminuic¿ ¿ao com o aumento de x, enquanto que nas amostras de Ca3Co4O9+, os valores de k aumentaram com o aumento de y. Tamb'em, o coeficiente Seebeck (S) aumentou com o aumento de x e y. A partir dos valores r(T), k(T) e S(T), foi estimada a figura de m'erito (ZT) para estas amostras. E foi verificado que o composto Ca3..xDyxCo4O9+ (x = 0, 05) apresentou ZT 30% superior ao compostos Ca3Co4O9+.This work describes the effect of microwave-assisted hydrothermal synthesis in crystalline phase-formation, microstructural characteristics, physical properties, and thermoelectric performance of Ca3..xDyxCo4O9+ e Ca3Co4..yMnyO9+ (x = y = 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, and 0.20) compounds. In the hydrothermal process, it was studied the synthesis parameters like time, temperature, solvent pH and oxidant agent addition. The compounds were obtained by a hydrothermal synthesis at 230 °C for 30 min, pH of the solutions was 13, and 10% (% vol.) of hydrogen peroxide and a heat treatment at 900 °C for 2h. Structural characteristics of all samples were analyzed by X-ray diffraction and the data were refined through Rietveld method. X-ray data revealed that samples crystallize in the Ca3Co4O9 phase, in a modular monoclinic superstructure (space group symmetry Cm, and low intense peaks of the additional phase Co3O4 were observed. Calculated lattice parameters revealed a contraction of the unit cell with the increasing of substitution of Ca for Dy or Co for Mn in the Ca3Co4O9+ matrix. Raman spectra analysis showed three main vibrational modes of Ca3Co4O9+ in 300, 540 e 630 cm..1. Scanning electron microscopy images showed that all samples exhibit randomly oriented particles with plate-like morphology. All samples present a large particle size distribution, with sizes ranging from 0.2 to 1.2 mm for x = 0.15 sample. Physical properties of these compounds were characterized by measurements of electrical resistivity r(T), thermal conductivity and Seebeck coefficient as a function of temperature. Electrical resistivity results revealed three different behaviors, where: (1) a metal-insulator (MI) phase transition; (2) a strong correlated Fermi liquid behavior; and (3) an incoherent metal behavior. Curves of r(T) revealed that Ca and Mn substitution in Ca3Co4O9+ matrix promotes a weakening of electronic correlation, which promotes a decreasing of the effective mass. As a result, it is observed an increase in the r(T) values for the doped samples; this increase can also be related to a structural disorder and variation in oxygen content. At 300 K, thermal conductivity (k) of Ca3..xDyxCo4O9+ samples showed a decreasing of k with the increase of x, whereas Ca3Co4..yMnyO9+ samples present an increase of k with the increase of y. Also, the Seebeck coefficient (S) values seem to increase with the increasing of x and y values. Through r(T), k(T) and S(T) values, we have estimated the figure-of-merit (ZT) for these samples and Ca3..xDyxCo4O9+ (x = 0.05) sample presents the highest ZT values, 30% higher than the Ca3Co4O9+ compound.Escote, Márcia TsuyamaFerreira, Fábio FurlanLanfredi, Alexandre José de CastroJardim, Renato de FigueiredoMedina, Midilane Sena2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf139 f. : il.http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=111423http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=111423&midiaext=76680http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=111423&midiaext=76679Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.br/php/capa.php?obra=111423porreponame:Repositório Institucional da UFABCinstname:Universidade Federal do ABC (UFABC)instacron:UFABCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2022-03-24T12:43:16Zoai:BDTD:111423Repositório InstitucionalPUBhttp://www.biblioteca.ufabc.edu.br/oai/oai.phpopendoar:2022-03-24T12:43:16Repositório Institucional da UFABC - Universidade Federal do ABC (UFABC)false
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