Geração de sítios ácidos ativos para a reação de acetalização de glicerol com acetona em carvões ativados e óxidos mistos a base de nióbio e alumínio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rodrigues, Raphael
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=96933
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Wagner Alves Carvalho
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spelling Geração de sítios ácidos ativos para a reação de acetalização de glicerol com acetona em carvões ativados e óxidos mistos a base de nióbio e alumínioACETALIZAÇÃOCARVÃO ATIVADONIÓBIOACETALIZATIONACTIVATED CARBONNIOBIUMPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA/QUÍMICA - UFABCOrientador: Prof. Dr. Wagner Alves CarvalhoTese (doutorado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2015.Os Carvões ativados funcionalizados e os óxidos mistos a base de nióbio e alumínio foram investigados como catalisadores heterogêneos na reação de acetalização do glicerol com acetona sem a utilização de solvente para a produção de 2,2-dimetil-1,3- dioxolano-4-metanol (solketal). Os carvões ativados preparados a partir de um resíduo agrícola foram modificados com o intuito de introduzir sítios ácidos na superfície através de um tratamento com HNO3 ou H2SO4. O melhor catalisador foi tratado com ácido sulfúrico concentrado e alcançou até 97% de conversão do glicerol com elevada seletividade para solketal a temperatura ambiente. Por outro lado, os óxidos mistos a base de nióbio e alumínio foram sintetizados pelo processo sol-gel, o qual foi otimizado utilizando técnicas High Throughput Experimentation. A melhor condição de síntese, baseada no desempenho catalítico, foi ajustada para1Nb : xAl : 100 H2O : 1,5 NH4OH (x=1, 0,6, 0,3, 0,1 e 0,05) e o melhor catalisador alcançou 81% de conversão do glicerol a 323 K com seletividade de aproximadamente 100% para o produto de interesse. O comportamento catalítico dos materiais avaliados foi correlacionado com as propriedades físico-químicas caracterizadas por fisissorção de N2, XPS, análise elementar, TGA, titulação de Boehm, espectroscopia Raman, MEV-EDS, DRX e TDPPyr.Acid-functionalized activated carbons as well as niobium aluminium mixed oxides were studied as heterogeneous catalysts for the solvent-free acetalization of glycerol with acetone to produce 2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4-methanol (solketal). Activated carbons prepared from agricultural waste were modified to introduce surface acid sites by treatment with HNO3 or H2SO4. The best catalyst was prepared by treatment with concentrated sulphuric acid and achieved up to 97% conversion of glycerol with high selectivity towards solketal at room temperature. On the other hand, the niobium aluminum mixed oxides were synthesized by a sol-gel process, which was optimized using High Throughput Experimentation techniques. The best synthesis condition, based on the catalytic performance, was set to 1Nb:xAl : 100 H2O : 1,5 NH4OH (x=1, 0.6, 0.3, 0.1 and 0.05) and the best catalyst reached up to 81% conversion of glycerol at 323K with selectivity of about 100% towards the main product. The catalytic behaviour of investigated catalysts was correlated with their physicochemical properties through characterization such as N2-physisorption, XPS, elemental analysis, TGA and Boehm titration of the acid sites, Raman spectroscopy, SEM - EDS, XRD and TDP-Pyr.Carvalho, Wagner AlvesGonçalves, MaraísaMoura, Flavia Cristina CamiloMota, Claudio Jose de AraujoRodrigues, Raphael2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf153 f. : il.http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=96933http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=96933&midiaext=72058http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=96933&midiaext=72057Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.br/php/capa.php?obra=96933porreponame:Repositório Institucional da UFABCinstname:Universidade Federal do ABC (UFABC)instacron:UFABCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-03-21T16:17:21Zoai:BDTD:96933Repositório InstitucionalPUBhttp://www.biblioteca.ufabc.edu.br/oai/oai.phpopendoar:2018-03-21T16:17:21Repositório Institucional da UFABC - Universidade Federal do ABC (UFABC)false
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