Desenvolvimento de processo para a recuperação de níquel em resíduos industriais

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Brito, Paulo Roberto Ferreira de
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=123240
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Dalmo Mandelli
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spelling Desenvolvimento de processo para a recuperação de níquel em resíduos industriaisELECTROLESSNÍQUELGLICEROLTRATAMENTO DE RESÍDUOSHIDROGÊNIOAUTOCATALYTIC DEPOSITIONNICKELGLYCEROLWASTE TREATMENTHYDROGENPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA/QUÍMICA - UFABCOrientador: Prof. Dr. Dalmo MandelliTese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, Santo André, 2022.A indústria de tratamento de superfícies para deposição de níquel por processo autocatalítico (electroless) apresenta dificuldades com relação ao tratamento dos resíduos industriais para o descarte, principalmente devido à presença dos complexantes utilizados na formulação das soluções, que inviabilizam a precipitação do níquel no efluente. Esse trabalho propõe uma metodologia para a remoção e recuperação de níquel desses resíduos, na forma metálica, explorando a própria característica autocatalítica da solução, por meio da adição de níquel metálico (catalisador) ao efluente, sob condições controladas. O estudo foi inicialmente conduzido com a utilização de um efluente sintético. Para determinar as melhores condições reacionais de precipitação do Ni0, foi utilizado um planejamento fatorial 23, baseado nos parâmetros de operação industriais. Dessa forma, foram determinados os níveis ótimos para as principais variáveis envolvidas: pH=7,0; T= 85°C; catalisador (Ni0) = 4 g (em 1000 mL de efluente). As reações de redução do Ni2+ para Ni0 foram conduzidas utilizando-se 500 mL de efluente sintético. O catalisador (níquel em pó) foi adicionado ao efluente (2,0 g), dando-se o início da reação. Ao longo dos ensaios, o pH das soluções foi mantido 7,0 ou permitida a sua variação espontânea. Os experimentos foram realizados sob agitação magnética ou mecânica. O estudo da eficiência das reações de redução de Ni2+ nos efluentes foi baseado na concentração residual de Ni2+ (por análise via ICP-OES) nas amostras coletadas em diferentes tempos. Foi observada uma redução na quantidade de Ni2+ no efluente, de até 99,9% após 30 min de reação, quando se utilizou o catalisador virgem, em experimentos sob agitação magnética. Observou-se ainda que ao longo das reações, a quantidade de Ni2+ voltou a aumentar nas soluções, o que permitiu inferir a ocorrência de reoxidação de Ni0 no meio reacional. Nesse contexto, foram realizados estudos utilizando-se o glicerol como agente inibidor da redissolução de níquel metálico nos efluentes, solucionando o problema da reoxidação das partículas metálicas na solução, levando à remoção de até 99,9% do Ni2+ após 180 min de reação. O Ni reduzido foi separado dos efluentes por filtração magnética, seguida de lavagem em água destilada, álcool etílico e secagem, para ser submetido à caracterização por MEV-EDS, DRX e DLS. A caracterização do metal recuperado revelou que o mesmo consiste em aglomerados de Ni metálico contendo entre 5,4 e 8,0% de fósforo. O sistema desenvolvido nesta primeira etapa do trabalho foi posteriormente aplicado a um efluente industrial, e os resultados foram similares aos obtidos com o efluente sintético, com uma redução na quantidade de Ni2+ de até 99,9% após 30 min de reação. Nessa etapa, foram realizados experimentos com o uso do catalisador reciclado e sua atividade foi mantida, com 99,8% de remoção do Ni+2 após três reciclagens. Adicionalmente, esse trabalho aponta a possibilidade da utilização de H2 de alta pureza, obtido de maneira simultânea à recuperação de Ni nos resíduos de soluções para a deposição autocatalítica.The surface treatment industry for nickel deposition by the autocatalytic process (electroless) presents difficulties in relation to the treatment of industrial waste for disposal, mainly due to the presence of complexing agents used in the formulation of solutions, which make the precipitation of nickel in the effluent unfeasible. This work proposes a methodology for the removal and recovery of nickel from these residues, in metallic form, exploring the solution's own autocatalytic characteristic, through the addition of metallic nickel (catalyst) to the effluent, under controlled conditions. The study was initially conducted using a synthetic effluent. To determine the best reactional conditions for Ni0 precipitation, a 23 factorial design was used, based on industrial operating parameters. Thus, the optimal levels were determined for the main variables involved: pH=7.0; T=85°C; catalyst (NiO) = 4 g in 1000 ml of effluent). Reduction reactions from Ni2+ to Ni0 were carried out using 500 mL of synthetic effluent. The catalyst (powdered nickel) was added to the effluent (2.0 g), starting the reaction. Throughout the tests, the pH of the solutions was maintained at 7.0 or allowed to vary spontaneously. The experiments were carried out under magnetic or mechanical agitation. The study of the efficiency of the Ni2+ reduction reactions in the effluents was based on the residual concentration of Ni2+ (by analysis via ICP-OES) in the samples collected at different times. A reduction of up to 99.9% in the amount of Ni2+ in the effluent was observed after 30 min of reaction, when the virgin catalyst was used, in experiments under magnetic stirring. It was also observed that throughout the reactions, the amount of Ni2+ increased again in the solutions, which allowed us to infer the occurrence of Ni0 reoxidation in the reaction medium. In this context, studies were carried out using glycerol as an inhibitor of metallic nickel redissolution in effluents, solving the problem of reoxidation of metallic particles in the solution, leading to the removal of up to 99.9% of Ni2+ after 180 min of reaction. The reduced Ni was separated from the effluents by magnetic filtration, followed by washing in distilled water, ethyl alcohol and drying, to be subjected to characterization by SEM-EDS, XRD and DLS. The characterization of the recovered metal revealed that it consists of agglomerates of metallic Ni containing between 5.4 and 8.0% phosphorus. The system developed in this first stage of the work was later applied to an industrial effluent, and the results were similar to those obtained with the synthetic effluent, with a reduction in the amount of Ni2+ of up to 99.9% after 30 min of reaction. At this stage, experiments were carried out with the use of the recycled catalyst and its activity was maintained, with 99.8% of Ni+2 removal after three recyclings. Additionally, this work points to the possibility of using high purity H2, obtained simultaneously with the recovery of Ni in solution residues for autocatalytic deposition.Mandelli, DalmoGarcia, Janaina de SouzaSouza, Juliana dos Santos deLanza, Marcos R. V. 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