Produção e caracterização de manganitas nanoestruturadas por método hidrotermal

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Roque, Alexander Raul Naupa
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694
Resumo: Orientadora: Profa. Dra Márcia T. Escote
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spelling Produção e caracterização de manganitas nanoestruturadas por método hidrotermalSÍNTESE HIDROTERMALTECNOLOGIA DE MICRO-ONDASMANGANITASHYDROTHERMAL SYNTHESISMICROWAVESMANGANITESPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICA - UFABCOrientadora: Profa. Dra Márcia T. EscoteDissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Física, 2014.Este trabalho mostra um estudo sistemático da síntese e caracterização da manganita mista La1..xSrxMnO3 (com x = 0, 4; 0, 5 e 0, 6) e os estudos iniciais de síntese e caracterização da manganita mista La1..xBaxMnO3 ( com x = 0, 4; 0, 5 e 0, 6). As amostras foram produzidas a partir de soluções precursoras contendo sais de La, Ba, Sr e Mn misturadas em quantidades estequiométricas em uma solução de hidróxido de potássio (KOH) para a obtenção de manganitas na forma de pós cristalinos utilizando o método de síntese hidrotermal usando um reator de microondas. No trabalho são estudados os parâmetros da reação necessários para a produção destes compostos. Esses parâmetros foram: temperatura de síntese, concentração da solução mineralizadora (KOH), tempo de síntese e porcentagem de preenchimento do vaso reacional. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de magnetização em função da temperatura e campo magnético aplicado. A partir dos resultados experimentais foram determinadas as condições adequadas para a síntese dessas manganitas, essas condições foram: temperatura do forno de 250C, 30 minutos de síntese, um preenchimento de 50% da capacidade do vaso reacional usado para a síntese de ambas manganitas e concentrações molares na faixa de 9-12 mol/L de KOH na solução para a o caso da síntese da manganita dopada com estrôncio e concentrações 10-14 mol/L de KOH para as manganitas dopadas com bário. As caracterizações mostraram que as manganitas La1..xSrxMnO3 (com x = 0, 4; 0, 5 e 0, 6) obtidas neste estudo cristalizam-se em uma estrutura perovskita distorcida tetragonalmente com tamanho de partículas na faixa de 0, 2 - 8 mm e com uma morfologia irregular. Foi encontrado que o aumento na concentração do mineralizador KOH resulta na obtenção de partículas menores reduzindo a faixa de tamanhos de 3 - 8 mm a 0, 2 - 1 mm no caso das manganitas de lantânio estrôncio manganês preparadas com concentrações molares na faixa de 9 a 12 mol/L de KOH. O aumento da concentração de KOH no caso das manganitas de bário favoreceu a cristalização de microcubos. Os fatores como tempo de síntese e porcentagem de preenchimento do vaso reacional não tiveram um efeito significativo no tamanho ou morfologia dos produtos obtidos neste estudo. Os compostos La0,6Sr0,4MnO3, La0,5Sr0,5MnO3 e La0,4Sr0,6MnO3 tiveram comportamentos típicos ferromagnético abaixo da temperatura de transição e o composto La0,4Sr0,6MnO3 apresentou um comportamento anti-ferromagnético a temperaturas menores a 200K.This work shows a systematic study for the synthesis and characterization of mixed valence manganites La1..xAxMnO3 (A = Sr and Ba with x = 0.4, 0.5 and 0.6). The samples were produced from precursor solutions containing La, Ba, Sr and Mn salts in stoichiometric amounts in KOH alkaline medium in order to obtain the manganites in the form of crystalline powders using the microwave hydrothermal synthesis technique. In this work we evaluate the necessary parameters for the production of these compounds, these parameters were: temperature synthesis, concentration of mineralizer agent (KOH), synthesis time and the filling percentage of the reaction vessel. The obtained samples were characterized using X-ray diffraction technique (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and magnetic measurements as a function of temperature and applied magnetic field. The results show that the suitable conditions for the synthesis were a temperature of 250C for A = Sr and Ba with KOH concentration in the range of 9 - 12 mol/L for the stronium based manganite and from 10-14 mol/L for de barium based manganite. 30 minutes of hydrothermal synthesis were found sufficient to obtain the manganites and with a filling percentagem of 50% of capacity of the reaction vessel. Were found that the La1..xSrxMnO3 manganites had a tetragonal perovskite structure with particle sizes in the range of 0.2 - 8 mm with irregular morphology. The size of this particles were dependent of the KOH concentration used in the synthesis, It was found that the enhancement of the KOH concentration results in smaller size particles. Others factors as synthesis time and filling percentage have not a significative effect on the manganite morphology. The magnetic measurements of the compounds La0.6Sr0.4MnO3, La0.5Sr0.5MnO3 and La0.4Sr0.6MnO3 show that these compounds present a typical ferromagnetic behavior below their Tc and the compound La0.4Sr0.6MnO3 has an antiferromagnetic behavior below 200K.Escote, Márcia TsuyamaSouza, José AntonioLisboa, Paulo NoronhaRoque, Alexander Raul Naupa2014info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf77 f. : il.http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694&midiaext=72847http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=102694&midiaext=72846Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.br/php/capa.php?obra=102694porreponame:Repositório Institucional da UFABCinstname:Universidade Federal do ABC (UFABC)instacron:UFABCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-13T15:09:38Zoai:BDTD:102694Repositório InstitucionalPUBhttp://www.biblioteca.ufabc.edu.br/oai/oai.phpopendoar:2017-02-13T15:09:38Repositório Institucional da UFABC - Universidade Federal do ABC (UFABC)false
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