Síntese e caracterização de eletrocatalisadores nanoestruturados baseados em vanádio suportados em carbono para estudo da reação de redução de oxigênio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Simas, Paula da Silva
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFABC
Texto Completo: http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=79237
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Mauro Coelho dos Santos
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spelling Síntese e caracterização de eletrocatalisadores nanoestruturados baseados em vanádio suportados em carbono para estudo da reação de redução de oxigênioELETROCATALISADORESMATERIAIS NANOESTRUTURADOSVANÁDIOELECTROCATALYSTNANOSTRUCTURED MATERIALSVANADIUMPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA/QUÍMICA - UFABCOrientador: Prof. Dr. Mauro Coelho dos SantosDissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2015.No presente trabalho foram desenvolvidos eletrocatalisadores de materiais nanoestruturados à base de V/C (vanádio/carbono) para estudo da Reação de Redução de Oxigênio (RRO) por dois métodos: o Método dos Precursores Poliméricos (MPP) e o Método Sol-Gel (MSG). Estes materiais foram preparados com variação da proporção em massa de vanádio de 1%, 3%, 5% 7%, 10% e 13% em suporte de carbono Vulcan XC 72R. Para cada método foi comparada a diferença da atividade catalítica no que se refere à formação do peróxido de hidrogênio (H2O2) pela RRO via dois elétrons tendo como referência os resultados de corrente de anel obtidos nos testes dos materiais, utilizando-se a técnica de eletrodo de disco-anel rotatório. Os materiais mais promissores referentes a cada metodologia de síntese apresentaram resultados bastante semelhantes. O eletrocatalisador nanoestruturado com 3 % de vanádio em suporte de carbono produzido pelo MSG mostrou maior eficiência em relação ao Vulcan XC 72R, com a transferência de 2,2 elétrons e eletrogeração de 89% de H2O2 na RRO. Utilizando o MPP, o eletrocatalisador nanoestruturado com 7% de vanádio em carbono apresentou maior atividade catalítica, transferindo 2,2 elétrons e eletrogerando 91% de H2O2 na RRO. Os materiais foram caracterizados fisicamente por Difratometria de 10 Raios X (DRX), que indicou principalmente a formação de V2O5 na superfície do suporte, sendo que seu caráter ácido pode facilitar a formação de H2O2. As imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) sugerem que os materiais são amorfos e com tamanho de partículas sub-microscópicos. As proporções de vanádio que obtiveram melhores resultados para cada método foram caracterizadas por Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS: X-Ray Photoelectron Spectroscopy), sendo possível determinar a composição química da estrutura superficial da camada, confirmando a presença do V2O5 na superfície dos mesmos, bem como das espécies oxigenadas ácidas. Este fator contribuiu para o aumento da hidrofilicidade, facilitando a adsorção de gás oxigênio na superfície do eletrocatalisador, e potencializando a formação de H2O2. Ambos os materiais também foram avaliados quanto ao seu ângulo de contato e molhabilidade em relação ao carbono Vulcan XC 72R, mostrando que a adição do vanádio na superfície do carbono, em ambos os métodos, aumentou sua hidrofilicidade, e favorece a eletrogeração do H2O2.In this work were developed electrocatalysts of nanostructured materials based on V/C (vanadium/carbon) prepared by two methods, Polymeric Precursors Method (PPM) and the Sol-Gel Method (SGM), to study the oxygen reduction reaction (ORR). These materials were prepared with 1%, 3%, 5%, 7%, 10% and 13% of vanadium load on carbon Vulcan XC 72R support. For each method, the difference on catalytic activity was compared with regard to the hydrogen peroxide (H2O2) formation by ORR via two electrons. Similar results on H2O2 electrogeneration were obtained for both methods. The catalytic activity for ORR was studied using a rotating ring-disk electrode. The nanostructured electrocatalyst with 3% of vanadium on carbon produced by SGM showed greater efficacy compared to Vulcan XC 72R, with transfer of 2.2 electrons and 89% of H2O2 electrogeneration in ORR. Related to PPM, the nanostructured electrocatalyst with 7% vanadium on carbon showed higher catalytic activity, transferring 2.2 electrons and electrogenerating 91% of H2O2 in ORR. The materials were characterized physically by X-ray diffractometry (XRD), which indicated mainly the formation of V2O5 on the support surface, and its acidic character assists to the H2O2 formation. The images obtained by Transmission Electron Microscopy (TEM) suggest that the materials are amorphous and present 12 sub-microscopic particles size. The vanadium loads which presented the best results for each method were characterized by X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), it being possible to determine the chemical composition of the surperficial layer structure, confirming the presence of V2O5 on the surface thereof, and the oxygenated acid species. This factor contributes to the increased hydrophilicity, facilitating the adsorption of oxygen gas on the electrocatalyst surface, and enhancing the H2O2 formation. These materials were also evaluated from the contact angle and wettability, indicating that the addition of vanadium on the carbon surface increases the hydrophilicity and promotes the increase in H2O2 electrogeneration, for both methods.Santos, Mauro Coelho dosOmori, Álvaro TakeoPaixão, Thiago Regis Longo Cesar daSimas, Paula da Silva2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf79 f. : il.http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=79237http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=79237&midiaext=71820http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=79237&midiaext=71819Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.br/php/capa.php?obra=79237porreponame:Repositório Institucional da UFABCinstname:Universidade Federal do ABC (UFABC)instacron:UFABCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2016-08-30T15:30:06Zoai:BDTD:79237Repositório InstitucionalPUBhttp://www.biblioteca.ufabc.edu.br/oai/oai.phpopendoar:2016-08-30T15:30:06Repositório Institucional da UFABC - Universidade Federal do ABC (UFABC)false
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