Acetilação do glicerol com butiraldeído sobre catalisadores à base de óxidos mistos contendo Ni ou Co

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gomes, Igor dos Santos
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)
Texto Completo: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35184
Resumo: GOMES, Igor dos Santos. Acetalização do glicerol com butiraldeído sobre catalisadores à base de óxidos mistos contendo Ni ou Co. 2018. 50 f. Monografia (Graduação em Engenharia Química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.
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In this sense, mixed TiO2-Al2O3 and CeO2-MnOx acid oxides, which were prepared via sol-gel method, were synthesized. After impregnating Co or Ni salts, the Co3O4/TiO2-Al2O3, NiO/TiO2-Al2O3, Co3O4/CeO2-MnOx and NiO/CeO2-MnOx catalysts were obtained. The solids were characterized by X-ray difraction (XRD), Raman spectroscopy, Scanning electron microscopy coupled to energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS) and nitrogen adsorption–desorption isotherms. XRD and Raman spectroscopy measurements showed the presence of acid Co3O4 and NiO phases. SEM analysis showed plate-like shaped agglomerates on the surface of the prepared solids. The Ti-Al based materials did not displayed Co or Ni species over their surfaces, as showed by EDS. Nitrogen adsorption–desorption isotherms illustrated that the catalysts were mesoporous and exhibited good textural properties. The catalytic activity of the materials were evaluated in the reaction of acetalization of glycerol with butyraldehyde reaction in presence of toluene, as solvent. The tests were carried out in a bath reactor at 30, 50 and 70 °C. The conversions and selectivities were correlated with the textural and structural properties of the solids and acidity. The Co/Ti- Al, Ni/Ti-Al, Co/Ce-Mn e Ni/Ce-Mn catalysts achieved maximum conversion of glycerol of 52, 35, 44 e 61%, respectively. The low activation energy value was found over Co/Ti-Al, Ni/Ti-Al, Co/Ce-Mn e Ni/Ce-Mn catalysts Ea values of 5,0, 8,9, 7,3 and 3,3 J·mol-1·K-1 meaning that reactions pathway was changed due to the catalysts sites promoting an alternative mechanism with low energy. Also, all solids selectively produced 2-propyl-1,3- dioxan-5-ol and (2-propil-1,3-dioxolan-4-il)metanol, valuable cyclic acetals.A acetalização do glicerol com compostos carbonílicos é uma reação catalítica empregada na produção de acetais cíclicos. Devido a necessidade da indústria do biodiesel de converter o excesso de glicerol impuro, novos catalisadores heterogêneos têm sido estudados. Dentre estes, os catalisadores ácidos heterogêneos testados na acetalização mostraram desempenho promissor na reação. Entretanto, estes materiais apresentaram baixa seletividade aos produtos desejados, devido sua elevada acidez. Em contrapartida, catalisadores redox apresentaram resultados de seletividade promissores, em virtude dos mecanismos alternativos promovidos por esses materiais. Nesse sentido, os óxidos mistos TiO2-Al2O3 e CeO2-MnOx foram preparados via método sol-gel. Após a impregnação dos sais de Co ou Ni, os catalisadores Co3O4/TiO2-Al2O3, NiO/TiO2-Al2O3, Co3O4/CeO2-MnOx e NiO/CeO2-MnOx foram obtidos. Os sólidos foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura Acoplada a Espectroscopia de Raios-X por dispersão de Energia (MEV-EDS) e Isotermas de Adsorção-Dessorção de Nitrogênio. As medidas de DRX e espectroscopia Raman revelaram a presença das fases ácidas Co3O4 e NiO nas amostras. As análises de MEV evidenciaram os aglomerados de partículas com morfologia de placas sobre a superfície dos sólidos. Os espectros EDS sugeriram a ausência de espécies de Co e Ni sobre a superfície dos materiais à base de Ti-Al. Os catalisadores preparados são mesoporosos e apresentam elevadas propriedades textuais, de acordo com as análises de isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. A atividade catalítica dos materiais foi testada na acetalização do glicerol com butiraldeído, na presença de tolueno como solvente. Os testes foram realizados em um reator batelada, nas temperaturas de 30, 50 e 70 °C. Os valores de conversão e seletividade foram correlacionados às propriedades texturais e estruturais, bem como a acidez. As amostras Co/Ti-Al, Ni/Ti-Al, Co/Ce-Mn e Ni/Ce-Mn atingiram conversões máximas de glicerol de 52, 35, 44 e 61%, respectivamente. Baixos valores de energia de ativação foram encontrados para os catalisadores Co/Ti-Al, Ni/Ti-Al, Co/Ce-Mn e Ni/Ce-Mn, com valores de Ea de 5,0, 8,9, 7,3 e 3,3 J·mol-1·K-1, indicando que o caminho da reação foi alterado, devido ao mecanismo alternativo de baixa energia promovido pelos catalisadores ativos. Adicionalmente, todos os sólidos produziram seletivamente os compostos 2-propil- 1,3-dioxan-5-ol e (2-propil-1,3-dioxolan-4-il)metanol, valiosos acetais cíclicos.Oliveira, Alcineia ConceiçãoGomes, Igor dos Santos2018-08-28T14:03:41Z2018-08-28T14:03:41Z2018-05-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisapplication/pdfhttp://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35184porreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)instname:Universidade Federal do Ceará (UFC)instacron:UFCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-08-28T14:04:03Zoai:repositorio.ufc.br:riufc/35184Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufc.br/ri-oai/requestbu@ufc.br || repositorio@ufc.bropendoar:2024-09-11T18:34:15.748411Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC) - Universidade Federal do Ceará (UFC)false
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