Nanopartículas termossensíveis de sulfato de celulose bacteriana enxertado com N-isopropilacrilamida

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Carneiro, Maria José Magalhães
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)
Texto Completo: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35840
Resumo: CARNEIRO, Maria José Magalhães. Nanopartículas termossensíveis de sulfato de celulose bacteriana enxertado com N-isopropilacrilamida. 2018. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.
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Bacterial cellulose (BC) was chemically modified through sulfatation reaction by using the complex made of chlorosulfonic acid and N,N – dimethylformamide (HSO3Cl/DMF) in DMF. Two derivatives were synthesized with different degrees of sulfatation. They were characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), 13C magnetic nuclear resonance (13C NMR), X-ray diffraction (XRD) and gel permeation chromatography (GPC). Sulfation degree (GS) was determined by elementary analysis. The SCB 1,2 and SCB 2 derivatives presented GS of 0.8 and 1.56, respectively. FTIR and RMN confirmed the sulfation reaction on cellulose and DRX analysis shows that sulfate cellulose derivatives are amorphous The copolymers were synthesized by radical polymerization. The influences of the type of chemical initiator, temperature, initiator quantity, and NIPAM quantity were studied. The employed chemical initiators were potassium persulfate (KPS) and cerium (IV) ammonium nitrate (CAN) and the products obtained were characterized by FTIR, NMR, critical association concentration (CAC) and dynamic light scattering (DLS). The insertion of PNIPAM chain sulfate cellulose using KPS as initiator was lower them when CAN was used. The change in temperature of synthesis (room temperature and 60 ºC) influenced the grafting effectiveness because only the reactions that took place at 60 ºC presented bands on infrared characteristics of functional groups PNIPAM. The copolymers synthesized with the initiator KPS presented an increase of particle size as temperature increases and a high lower critical solution temperature (LCST) (46 °C), while copolymers obtained with CAN showed a decrease of size upon heating and lower LCST (33-34 ºC), which is characteristic of copolymers containing higher grafting content. In addition, the CAC above the LCST was shown to be dependent on the percentage of PNIPAM in the copolymers. Therefore, it was possible to synthesize copolymers of bacterial cellulose sulfate grafted with PNIPAM with thermoresponsible properties, which led to formation of self-assembled nanoparticles.Nanopartículas de copolímeros anfifílicos à base de polissacarídeos e seus derivados têm sido amplamente estudadas por apresentarem características como biocompatibilidade e biodegradabilidade, o que as tornam materiais promissores para aplicações biomédicas. Diante disto, este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopartículas termosenssíveis à base de sulfato de celulose bacteriana enxertada com poli (N-isopropilacrilamida) (PNIPAM). A celulose bacteriana (CB) foi modificada quimicamente através da reação de sulfatação, utilizando complexo de ácido clorossulfônico e N,N–dimetilformamida (HSO3Cl/DMF) em DMF. Foram sintetizados dois derivados com diferentes graus de sulfatação e estes foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C), difração de raios X (DRX) e cromatografia de permeação em gel (GPC). O grau de sulfatação (GS) foi determinado por análise elementar e os derivados SCB 1,2 e SCB 2 apresentaram GS de 0,8 e 1,56, respectivamente. Através das técnicas de FTIR e RMN foi possível confirmar a reação de sulfatação da celulose e por DRX observou-se que a reação de sulfatação ocasionou a amorfização dos derivados. Os copolímeros foram sintetizados por polimerização radicalar. A influência do tipo de iniciador químico, da temperatura, da quantidade de iniciador e de NIPAM foi estudada. Foram utilizados como iniciadores químicos o persulfato de potássio (KPS) e o nitrato de amônio cérico IV (CAN) e os produtos obtidos foram caracterizados por FTIR, RMN 1H, concentração de associação crítica (CAC) e espalhamento de luz dinâmico (DLS). O grau de inserção das cadeias de PNIPAM na síntese com KPS foi menor que na síntese utilizando CAN. Ao variar a temperatura das sínteses (temperatura ambiente e 60 °C) observou-se que este fator influenciou na efetividade da enxertia, pois apenas em reações realizadas a 60°C houve o aparecimento de bandas na região do infravermelho referentes ao PNIPAM. Os copolímeros sintetizados com o iniciador KPS apresentaram um aumento de tamanho das partículas com o aumento da temperatura, com uma elevada temperatura crítica (LCST) (46 °C). Enquanto que os copolímeros obtidos com CAN mostraram uma diminuição de tamanho com o aquecimento e um menor LCST (33-34 °C), comportamento característico de copolímeros com maior percentual de enxertia. Além disso, a CAC acima da LCST mostrou-se dependente do percentual de PNIPAM nos copolímeros. Portanto, foi possível sintetizar copolímeros de sulfato de celulose bacteriana enxertado com PNIPAM com propriedades termossensíveis, que levaram à formação de nanopartículas auto-organizadas.Paula, Regina Célia Monteiro deRosa, Morsyleide de FreitasCarneiro, Maria José Magalhães2018-09-21T16:23:20Z2018-09-21T16:23:20Z2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfCARNEIRO, M. J. M. 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