Síntese das membranas inorgânicas (ZSM-5/y-alumina, MCM-41/y-alumina e compósito MFI-MCM-41/y-alumina) destinadas à separação emulsão óleo/água.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: SANTOS, Everton Ranny Ferreira dos.
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/7117
Resumo: A tecnologia de síntese de peneiras moleculares e membranas inorgânicas utilizadas foram objetos de estudos desenvolvidos no Laboratório de Desenvolvimento de Novos Materiais (LABNOV) nos últimos anos. A inovação deste estudo se da na síntese do compósito ZSM-5- MCM-41 e incorporação do mesmo a membrana inorgânica y-alumina para separação da emulsão óleo/água. Este trabalho teve como objetivos: preparar os materiais (ZSM-5, MCM- 41) via síntese hidrotérmica, os compósitos (ZSM-5/MCM-41 e silicalita/MCM-41) via formação da mesoporosidade sobre os cristais da Zeólita ZSM-5, y-alumina pela decomposição do sulfato de alumínio e posterior conformação/compactação para obtenção da membrana cerâmica y-alumina, as membranas inorgânicas (composites ZSM-5-MCM-41/yalumina) via mistura mecânica. Os produtos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectrofotometria de raios X por energia dispersiva (EDX). microscopia eletrônica de varredura (MEV) e adsorção física de N 2 (método BET). Além da preparação e caracterização, num segundo momento as membranas foram avaliadas no processo de remoção de óleo de um efluente sintético, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 500 mg/L, Temperatura igual a 25°C, Pressão atmosférica, que possibilitou observar a variação da concentração do permeado (mg/L) e o coeficiente de rejeição (R%). Foi realizada uma lavagem para cada membrana individualmente e posterior re-utilização no sistema de separação emulsão óleo/água. Os resultados obtidos por caracterização evidenciaram que a peneira molecular MCM-41 e a Zeólita ZSM-5 foram obtidas com sucesso. Desenvolveu-se um material compósito, composto por uma zeólita ZSM-5 e uma peneira molecular MCM-41. A análise de DRX comprovou a formação deste compósito, porem com impureza presente identificada como quartzo. Para eliminação da contaminação realizou-se uma nova síntese com alteração na composição química do gel de sementes da zeólita ZSM-5, e foi obtido sucesso para a não contaminação da amostra com a fase referente ao quartzo. O resultado obtido por DRX para a membrana cerâmica (y-alumina) comprovou a presença de picos característicos do óxido de alumínio (AI2O3). A partir dos testes de separação da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção dos materiais (ZSM-5, MCM-41 e Silicalita- MCM-41) a membrana cerâmica y-alumina melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Dentre as três membranas, a MCM-41/y-alumina foi a que apresentou pior desempenho na separação da emulsão, o baixo desempenho foi atribuído ao tamanho dos poros da estrutura. Como conclusão geral, as membranas (ZSM-5/y-alumina, MCM-41/yalumina e Silicalita-MCM-41 /y-alumina) utilizadas em coluna de separação por membranas são bastante promissoras no processo de separação emulsão óleo/água.
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Este trabalho teve como objetivos: preparar os materiais (ZSM-5, MCM- 41) via síntese hidrotérmica, os compósitos (ZSM-5/MCM-41 e silicalita/MCM-41) via formação da mesoporosidade sobre os cristais da Zeólita ZSM-5, y-alumina pela decomposição do sulfato de alumínio e posterior conformação/compactação para obtenção da membrana cerâmica y-alumina, as membranas inorgânicas (composites ZSM-5-MCM-41/yalumina) via mistura mecânica. Os produtos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectrofotometria de raios X por energia dispersiva (EDX). microscopia eletrônica de varredura (MEV) e adsorção física de N 2 (método BET). Além da preparação e caracterização, num segundo momento as membranas foram avaliadas no processo de remoção de óleo de um efluente sintético, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 500 mg/L, Temperatura igual a 25°C, Pressão atmosférica, que possibilitou observar a variação da concentração do permeado (mg/L) e o coeficiente de rejeição (R%). Foi realizada uma lavagem para cada membrana individualmente e posterior re-utilização no sistema de separação emulsão óleo/água. Os resultados obtidos por caracterização evidenciaram que a peneira molecular MCM-41 e a Zeólita ZSM-5 foram obtidas com sucesso. Desenvolveu-se um material compósito, composto por uma zeólita ZSM-5 e uma peneira molecular MCM-41. A análise de DRX comprovou a formação deste compósito, porem com impureza presente identificada como quartzo. Para eliminação da contaminação realizou-se uma nova síntese com alteração na composição química do gel de sementes da zeólita ZSM-5, e foi obtido sucesso para a não contaminação da amostra com a fase referente ao quartzo. O resultado obtido por DRX para a membrana cerâmica (y-alumina) comprovou a presença de picos característicos do óxido de alumínio (AI2O3). A partir dos testes de separação da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção dos materiais (ZSM-5, MCM-41 e Silicalita- MCM-41) a membrana cerâmica y-alumina melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Dentre as três membranas, a MCM-41/y-alumina foi a que apresentou pior desempenho na separação da emulsão, o baixo desempenho foi atribuído ao tamanho dos poros da estrutura. Como conclusão geral, as membranas (ZSM-5/y-alumina, MCM-41/yalumina e Silicalita-MCM-41 /y-alumina) utilizadas em coluna de separação por membranas são bastante promissoras no processo de separação emulsão óleo/água.The technology of synthesis of molecular sieve and inorganic membranes used were objects of study developed at the Laboratory for Developing New Materials (LABNOV) in recent years. The innovation of this study is given in the synthesis of the composite ZSM-5, MCM- 41, and incorporation of the same y-alumina inorganic membrane for separation of oil / water emulsion. This study aimed to: prepare materials (ZSM-5, MCM-41) via hydrothermal synthesis, composite (ZSM-5/MCM-41 and silicalite/MCM-41) via formation of mesoporosity on the crystals of zeolite ZSM-5. y-alumina by the decomposition of aluminum sulfate and subsequent conformation/compression to obtain the y-alumina ceramic membranes, inorganic membranes (composite ZSM-5-MCM-41 /y-alumina) via mechanical mixing. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), spectrophotometry energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscopy (SEM) and N 2 adsorption (BET method). Besides the preparation and characterization, second membranes were evaluated in the removal of a synthetic oil process wastewater using a membrane separation column. Assays were performed under conditions of initial oil concentration 500 mg/L, equal to 25 ° C, atmospheric pressure, which allowed to observe the change in concentration of the permeate (mg/L) and the rejection coefficient (R%) temperature. A wash subsequent re-use in the separation system oil / water emulsion was carried out for each individual and membrane. The characterization results obtained showed that the molecular sieve MCM-41 and zeolite ZSM-5 were successfully obtained. We developed a composite material consisting of a ZSM-5 and zeolite molecular sieve MCM-41. XRD analysis confirmed the formation of this composite, but with this impurity identified as quartz. To eliminate the contamination was performed with a new synthesis of change in the chemical composition of zeolite ZSM-5 seeds gel and was succeeded to the non-contamination of the sample with respect to the phase quartz. The result obtained by XRD ceramic membrane (y-alumina) showed the presence of peaks characteristic of aluminum oxide (AI2O3). From tests for the separation of oil / water emulsion, it can be concluded that the insertion of the material (ZSM-5, MCM-41 and MCM-41, silicalite) to the ceramic membrane y-alumina improved process of separating oil emulsion / water. Among the three membranes, the MCM-41 /y-alumina showed the worst performance in the separation of the emulsion, the poor performance was attributed to the pore size of the structure. Oil as a general conclusion, the membranes (ZSM-5/y-alumina,MCM-41/y-alumina and silicalite-MCM-41/y-alumina) used for column separation membranes are very promising in the separation process emulsion oil/water.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGRODRIGUES, Meiry Gláucia Freire.RODRIGUES, M. G. 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