Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: FREIRE, Vitória de Andrade.
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297
Resumo: A pesquisa no desenvolvimento de estruturas do tipo micro-mesoporosas tem por intuito a obtenção de materiais porosos com características superiores, uma vez que busca unir a ácidez elevada da zeólita MCM-22, com o sistema de mesoporos, da peneira molecular MCM-41, consequentemente melhorar a difusão de moléculas volumosas. Nesta pesquisa foram sintetizadas as seguintes estruturas porosas: Inicialmente foi obtido o percussor lamelar MCM22-(P) com razão molar SiO2\Al2O3 = 30 e ativada para obter sua forma zeólítica MCM-22 a 550 0C por 5 horas. Em seguida, foi realizada a síntese do material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41, tratando 2 g da zeólita MCM-22, com uma solução de 25 mL de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) a 10 % em massa, onde o material permaneceu em estufa a 1100C por 7 dias. Com o intuito de obter um novo material com melhor organização estrutural, utilizou-se a MCM-22 nas seguintes proporções (5%, 10% e 15%), permanecendo em estufa a 300C por 24 horas, sendo ativado em corrente de ar por 5500C por 5 horas. Os resultados das caracterizações de difratometria de raios-X, evidenciaram a formação do precursor MCM-22 (P) e sua forma zeólítica MCM22, com os picos da topologia MWW. A curvas obtidas por meio da análise termogravimétrica (TG/DrTG), demostraram as perdas de massa da água e demais adsorvatos. As micrografias (MEV), apresentou formato toroidal com depreciamento na região central para a MCM-22. Por meio dos resultados de adsorção física de N2, verifica-se que as zeólitas MCM-22, com isotermas do tipo I e loop de histerese do tipo H4. A partir dos difratogramas de raios - X para os materiais micro-mesoporosos foi possível observar a formação das estruturas porosas, com a identificação dos picos de reflexão pertinentes a fase microporosa da MCM-22 e da peneira molecular MCM-41, coexistindo em uma única fase estrutural. As imagens obtidas por MEV, detectam a formação de aglomerados de partículas da fase mesoporosa sendo constituída em torno da fase microporosa. A análise textural mostraram uma diminuição do volume de microporos e um aumento do volume de mesoporos, com isotermas do tipo IV e histereses 2. Demonstrando assim que as caracterizações foram eficazes na elucidação das estruturas porosas. Foi possível obter os materiais micromesoporosos para ambas as metodologias adotadas, sendo o teor de 5% de zeólita MCM-22 a melhor condição de síntese para obtenção desse novo material.
id UFCG_36da2efdd749aaa3890b3dd318175ed8
oai_identifier_str oai:localhost:riufcg/297
network_acronym_str UFCG
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
repository_id_str 4851
spelling Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.Development of micro-mesoporous material of type MCM-22 / MCM-41: synthesis and characterization.Engenharia QuímicaEstruturas Micro-MesoporosasMCM-22 - SínteseMCM-41 - SínteseDevelopment of Micro-Mesoporous StructuresMCM-22 - SynthesisMCM-41 - SynthesisMCM22/MCM/41 - SynthesisEngenharia Química.A pesquisa no desenvolvimento de estruturas do tipo micro-mesoporosas tem por intuito a obtenção de materiais porosos com características superiores, uma vez que busca unir a ácidez elevada da zeólita MCM-22, com o sistema de mesoporos, da peneira molecular MCM-41, consequentemente melhorar a difusão de moléculas volumosas. Nesta pesquisa foram sintetizadas as seguintes estruturas porosas: Inicialmente foi obtido o percussor lamelar MCM22-(P) com razão molar SiO2\Al2O3 = 30 e ativada para obter sua forma zeólítica MCM-22 a 550 0C por 5 horas. Em seguida, foi realizada a síntese do material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41, tratando 2 g da zeólita MCM-22, com uma solução de 25 mL de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) a 10 % em massa, onde o material permaneceu em estufa a 1100C por 7 dias. Com o intuito de obter um novo material com melhor organização estrutural, utilizou-se a MCM-22 nas seguintes proporções (5%, 10% e 15%), permanecendo em estufa a 300C por 24 horas, sendo ativado em corrente de ar por 5500C por 5 horas. Os resultados das caracterizações de difratometria de raios-X, evidenciaram a formação do precursor MCM-22 (P) e sua forma zeólítica MCM22, com os picos da topologia MWW. A curvas obtidas por meio da análise termogravimétrica (TG/DrTG), demostraram as perdas de massa da água e demais adsorvatos. As micrografias (MEV), apresentou formato toroidal com depreciamento na região central para a MCM-22. Por meio dos resultados de adsorção física de N2, verifica-se que as zeólitas MCM-22, com isotermas do tipo I e loop de histerese do tipo H4. A partir dos difratogramas de raios - X para os materiais micro-mesoporosos foi possível observar a formação das estruturas porosas, com a identificação dos picos de reflexão pertinentes a fase microporosa da MCM-22 e da peneira molecular MCM-41, coexistindo em uma única fase estrutural. As imagens obtidas por MEV, detectam a formação de aglomerados de partículas da fase mesoporosa sendo constituída em torno da fase microporosa. A análise textural mostraram uma diminuição do volume de microporos e um aumento do volume de mesoporos, com isotermas do tipo IV e histereses 2. Demonstrando assim que as caracterizações foram eficazes na elucidação das estruturas porosas. Foi possível obter os materiais micromesoporosos para ambas as metodologias adotadas, sendo o teor de 5% de zeólita MCM-22 a melhor condição de síntese para obtenção desse novo material.The research on the development of micro-mesoporous structures has the purpose of obtaining porous materials with superior characteristics, once it seeks to join the high acidity of MCM-22 zeolite with the mesoporous system of MCM41 molecular sieve, consequently improving the diffusion of bulky molecules. In this research, the following porous structures were synthesized: Initially, the MCM-22-(P) lamellar precursor was obtained with molar ratio of SiO2\Al2O3 = 30 and was activated to obtain its MCM-22 zeolite form at 550 °C for 5 hours. Then, MCM-22/MCM-41 micro-mesoporous material was synthesized by treating 2 g of MCM-22 zeolite with a solution of 25 mL of 10% wt cetyltrimethylammonium bromide (CTABr), where the material remained in an incubator at 110 °C for 7 days. In order to obtain a new material with better structural organization, the MCM-22 was used in the following proportions (5%, 10% and 15%), remaining in an incubator at 30 °C for 24 hours, being activated in air stream at 550 °C for 5 hours. The results of the X-ray diffraction characterization demonstrated the MCM-22 (P) precursor formation and its MCM-22 zeolite form, with MWW topology peaks. The curves obtained by means of the thermogravimetric analysis (TG/DrTG), showed the losses of water mass and other adsorbates. The micrographs (SEM) presented toroidal format with depreciation in the central region for MCM-22. By means of the results of physical adsorption of N2, it was verified for MCM-22 zeolites: type I isotherms and hysteresis loops of type-IV. From the X-ray diffractograms for the micro-mesoporous materials, it was possible to observe the formation of the porous structures, with the identification of the reflection peaks pertinent to the microporous phase of MCM-22 and the MCM-41 molecular sieve, coexisting in a single structural phase. The SEM images detected the formation of particle agglomerates of the mesoporous phase being constituted around the microporous phase. The textural analysis showed a decrease in the volume of micropores and an increase in the volume of mesopores, with type IV isotherms and hysteresis loops of type-II. Thus demonstrating that the characterizations were effective in elucidating the porous structures. It was possible to obtain the micro-mesoporous materials for both methodologies, being the 5% content of MCM-22 zeolite the best synthesis condition to obtain this new material.CapesUniversidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGBarbosa, Bianca Viana de Sousa.SOUSA, B. V.http://lattes.cnpq.br/9479297537669216BARBOSA, Antonielly Santos.PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira.FREIRE, Vitória de Andrade.2016-04-292018-03-19T16:09:58Z2018-03-192018-03-19T16:09:58Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297FREIRE, Vitória de Andrade. Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM22/MCM/41: síntese e caracterização. 2016. 93f. (Dissertação de Mestrado). Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2016. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCG2022-12-12T16:44:18Zoai:localhost:riufcg/297Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-12-12T16:44:18Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false
dc.title.none.fl_str_mv Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
Development of micro-mesoporous material of type MCM-22 / MCM-41: synthesis and characterization.
title Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
spellingShingle Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
FREIRE, Vitória de Andrade.
Engenharia Química
Estruturas Micro-Mesoporosas
MCM-22 - Síntese
MCM-41 - Síntese
Development of Micro-Mesoporous Structures
MCM-22 - Synthesis
MCM-41 - Synthesis
MCM22/MCM/41 - Synthesis
Engenharia Química.
title_short Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
title_full Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
title_fullStr Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
title_full_unstemmed Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
title_sort Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41: síntese e caracterização.
author FREIRE, Vitória de Andrade.
author_facet FREIRE, Vitória de Andrade.
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Barbosa, Bianca Viana de Sousa.
SOUSA, B. V.
http://lattes.cnpq.br/9479297537669216
BARBOSA, Antonielly Santos.
PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira.
dc.contributor.author.fl_str_mv FREIRE, Vitória de Andrade.
dc.subject.por.fl_str_mv Engenharia Química
Estruturas Micro-Mesoporosas
MCM-22 - Síntese
MCM-41 - Síntese
Development of Micro-Mesoporous Structures
MCM-22 - Synthesis
MCM-41 - Synthesis
MCM22/MCM/41 - Synthesis
Engenharia Química.
topic Engenharia Química
Estruturas Micro-Mesoporosas
MCM-22 - Síntese
MCM-41 - Síntese
Development of Micro-Mesoporous Structures
MCM-22 - Synthesis
MCM-41 - Synthesis
MCM22/MCM/41 - Synthesis
Engenharia Química.
description A pesquisa no desenvolvimento de estruturas do tipo micro-mesoporosas tem por intuito a obtenção de materiais porosos com características superiores, uma vez que busca unir a ácidez elevada da zeólita MCM-22, com o sistema de mesoporos, da peneira molecular MCM-41, consequentemente melhorar a difusão de moléculas volumosas. Nesta pesquisa foram sintetizadas as seguintes estruturas porosas: Inicialmente foi obtido o percussor lamelar MCM22-(P) com razão molar SiO2\Al2O3 = 30 e ativada para obter sua forma zeólítica MCM-22 a 550 0C por 5 horas. Em seguida, foi realizada a síntese do material micro-mesoporoso do tipo MCM-22/MCM-41, tratando 2 g da zeólita MCM-22, com uma solução de 25 mL de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr) a 10 % em massa, onde o material permaneceu em estufa a 1100C por 7 dias. Com o intuito de obter um novo material com melhor organização estrutural, utilizou-se a MCM-22 nas seguintes proporções (5%, 10% e 15%), permanecendo em estufa a 300C por 24 horas, sendo ativado em corrente de ar por 5500C por 5 horas. Os resultados das caracterizações de difratometria de raios-X, evidenciaram a formação do precursor MCM-22 (P) e sua forma zeólítica MCM22, com os picos da topologia MWW. A curvas obtidas por meio da análise termogravimétrica (TG/DrTG), demostraram as perdas de massa da água e demais adsorvatos. As micrografias (MEV), apresentou formato toroidal com depreciamento na região central para a MCM-22. Por meio dos resultados de adsorção física de N2, verifica-se que as zeólitas MCM-22, com isotermas do tipo I e loop de histerese do tipo H4. A partir dos difratogramas de raios - X para os materiais micro-mesoporosos foi possível observar a formação das estruturas porosas, com a identificação dos picos de reflexão pertinentes a fase microporosa da MCM-22 e da peneira molecular MCM-41, coexistindo em uma única fase estrutural. As imagens obtidas por MEV, detectam a formação de aglomerados de partículas da fase mesoporosa sendo constituída em torno da fase microporosa. A análise textural mostraram uma diminuição do volume de microporos e um aumento do volume de mesoporos, com isotermas do tipo IV e histereses 2. Demonstrando assim que as caracterizações foram eficazes na elucidação das estruturas porosas. Foi possível obter os materiais micromesoporosos para ambas as metodologias adotadas, sendo o teor de 5% de zeólita MCM-22 a melhor condição de síntese para obtenção desse novo material.
publishDate 2016
dc.date.none.fl_str_mv 2016-04-29
2018-03-19T16:09:58Z
2018-03-19
2018-03-19T16:09:58Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297
FREIRE, Vitória de Andrade. Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM22/MCM/41: síntese e caracterização. 2016. 93f. (Dissertação de Mestrado). Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2016. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297
url http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297
identifier_str_mv FREIRE, Vitória de Andrade. Desenvolvimento de material micro-mesoporoso do tipo MCM22/MCM/41: síntese e caracterização. 2016. 93f. (Dissertação de Mestrado). Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2016. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/297
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Campina Grande
Brasil
Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
UFCG
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Campina Grande
Brasil
Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
UFCG
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
instname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)
instacron:UFCG
instname_str Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)
instacron_str UFCG
institution UFCG
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)
repository.mail.fl_str_mv bdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.br
_version_ 1809744348632317952