Funcionalização da poli(Ɛ-caprolactona) com anidrido maleico: otimização das condições reacionais por planejamento fatorial.
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG |
Texto Completo: | http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17955 |
Resumo: | Neste trabalho, a funcionalização da PCL com o anidro maléico (MA), foi realizada visando com isso melhorar a compatibilidade de misturas poliméricas. Uma vez que a reação de enxertia visa superar a baixa energia superficial entre polímeros, utilizando um planejamento fatorial 2³. O trabalho foi dividido em duas partes: Na primeira parte, foi realizada a sintetização dos polímeros funcionalizados processados em um misturador interno e em uma extrusora dupla rosca corrotacional, com o peróxido de dicumila (DCP) como um iniciador a fim de acelerar a reação de enxertia, utilizando-se o método convencional de iniciação de reações de enxertia, ou seja, iniciação por decomposição térmica de um peróxido e, com o anidrido maleico (MA) como grupo funcional. Na segunda parte do trabalho, foram realizadas as caracterizações destes polímeros funcionalizados, com o intuito de comprovar a enxertia dos grupos funcionais MA na cadeia principal da PCL. A porcentagem de anidrido maleico enxertado (%gMA) foi obtida por titulação utilizando o polímero funcionalizado purificado. Após a purificação dos polímeros funcionaliados foram realizado as seguintes caracterizações: Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Cromatografia por Exclusão de Tamanho (SEC), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Viscosidade Intrínseca pelo o ensaio de Ubbelohde, Reometria de Torque e Difração de Raio-x (DRX). Foi observado que um aumento na concentração do iniciador aumentou a porcentagem de anidrido maleico enxertada, ocorrendo uma redução na massa molar do polímero funcionalizado. A variável MA mostrou ser significativa na reação de enxertia, conforme visto por meio de um programa estatístico, utilizando-se 0,3 e 1,0 % de DCP. Por outro lado, o aumento na concentração de MA resultou na diminuição da viscosidade intrínseca dos polímeros funcionalizados. O processo mais eficiente foi para os polímeros funcionalizados na extrusora onde as composições com 2,5% MA e 1,0% DCP sintetizados a 110°C e 2,5%MA e 0,3% DCP sintetizado a 160°C apresentaram 45 e 60% de eficiência de enxertia, respectivamente. |
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ARAÚJO, Edcleide Maria.Araújo, E. M.http://lattes.cnpq.br/1097999681102529WELLEN, Renate Maria Ramos.WELLEN, R. M. R.http://lattes.cnpq.br/5406259642631461MELO, Tomas Jeferson Alves de.CUNHA, Carlos Thiago Candido.SIQUEIRA, D. D.http://lattes.cnpq.br/2749678246476666SIQUEIRA, Danilo Diniz.Neste trabalho, a funcionalização da PCL com o anidro maléico (MA), foi realizada visando com isso melhorar a compatibilidade de misturas poliméricas. Uma vez que a reação de enxertia visa superar a baixa energia superficial entre polímeros, utilizando um planejamento fatorial 2³. O trabalho foi dividido em duas partes: Na primeira parte, foi realizada a sintetização dos polímeros funcionalizados processados em um misturador interno e em uma extrusora dupla rosca corrotacional, com o peróxido de dicumila (DCP) como um iniciador a fim de acelerar a reação de enxertia, utilizando-se o método convencional de iniciação de reações de enxertia, ou seja, iniciação por decomposição térmica de um peróxido e, com o anidrido maleico (MA) como grupo funcional. Na segunda parte do trabalho, foram realizadas as caracterizações destes polímeros funcionalizados, com o intuito de comprovar a enxertia dos grupos funcionais MA na cadeia principal da PCL. A porcentagem de anidrido maleico enxertado (%gMA) foi obtida por titulação utilizando o polímero funcionalizado purificado. Após a purificação dos polímeros funcionaliados foram realizado as seguintes caracterizações: Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Cromatografia por Exclusão de Tamanho (SEC), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Viscosidade Intrínseca pelo o ensaio de Ubbelohde, Reometria de Torque e Difração de Raio-x (DRX). Foi observado que um aumento na concentração do iniciador aumentou a porcentagem de anidrido maleico enxertada, ocorrendo uma redução na massa molar do polímero funcionalizado. A variável MA mostrou ser significativa na reação de enxertia, conforme visto por meio de um programa estatístico, utilizando-se 0,3 e 1,0 % de DCP. Por outro lado, o aumento na concentração de MA resultou na diminuição da viscosidade intrínseca dos polímeros funcionalizados. O processo mais eficiente foi para os polímeros funcionalizados na extrusora onde as composições com 2,5% MA e 1,0% DCP sintetizados a 110°C e 2,5%MA e 0,3% DCP sintetizado a 160°C apresentaram 45 e 60% de eficiência de enxertia, respectivamente.In this work, the functionalisation of PCL with anhydrous malic acid (MA) was carried out in order to improve the compatibility of polymer blends. Since the grafting reaction aims to overcome the low surface energy between polymers, using a 2³ factorial design. The work was divided into two parts: In the first part, the synthesized functionalised polymers were run in an internal mixer and a double screw co-rotating extruder, with dicumyl peroxide (DCP) as a primer in order to accelerate the reaction of using the conventional method of initiation of grafting reactions, that is, initiation by thermal decomposition of a peroxide and, with the maleic anhydride (MA) as a functional group. In the second part of the work, the characterization of these functionalized polymers was carried out, in order to verify the grafting of the functional groups MA in the main chain of PCL. The percentage of grafted maleic anhydride (% gMA) was obtained by titration using the purified functionalized polymer. After purification of the functionalized polymers, the following characterizations were performed: Fourier Transform Infrared Espectroscopy (FTIR), Size Exclusion Chromatography (SEC), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Intrinsic Viscosity by the Ubbelohde assay, Rheometria of Torque and X-Ray Diffraction (XRD). It was observed that an increase in primer concentration increased the percentage of maleic anhydride grafted, resulting in a reduction in the molar mass of the functionalized polymer. The MA variable showed to be significant in the grafting reaction, as seen through a statistical program, using 0.3 and 1.0% DCP. On the other hand, the increase in MA concentration resulted in a decrease in the intrinsic viscosity of the functionalized polymers. The most efficient process was for the functionalized polymers in the extruder where the compositions with 2.5% MA and 1.0% DCP synthesized at 110 ° C and 2.5% MA and 0.3% DCP synthesized at 160 ° C showed 45 and 60% grafting efficiency, respectively.Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2021-04-06T21:04:22Z No. of bitstreams: 1 DANILO DINIZ SIQUEIRA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2018.pdf: 3721154 bytes, checksum: 4ac99205d5a3dc46b8220a9b21ad8480 (MD5)Made available in DSpace on 2021-04-06T21:04:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANILO DINIZ SIQUEIRA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2018.pdf: 3721154 bytes, checksum: 4ac99205d5a3dc46b8220a9b21ad8480 (MD5) Previous issue date: 2018-02-27CapesUniversidade Federal de Campina GrandePÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFCGBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTEngenharia de MateriaisFuncionalizaçãoPoli(ε-caprolactona)Anidrido MaleicoPeróxido de DicumilaPlanejamento FatorialFunctionalizationPoly (ε-caprolactone)Maleic AnhydrideDicumyl PeroxideFactorial PlanningFuncionalização da poli(Ɛ-caprolactona) com anidrido maleico: otimização das condições reacionais por planejamento fatorial.Functionalization of poly (Ɛ-caprolactone) with maleic anhydride: optimization of reaction conditions by factorial design.2018-02-272021-04-06T21:04:22Z2021-04-062021-04-06T21:04:22Zhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17955SIQUEIRA, D. D. Funcionalização da poli(Ɛ-caprolactona) com anidrido maleico: otimização das condições reacionais por planejamento fatorial. 2018. 95 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2018. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17955info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCGORIGINALDANILO DINIZ SIQUEIRA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2018.pdfDANILO DINIZ SIQUEIRA - DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2018.pdfapplication/pdf1984022http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/17955/3/DANILO+DINIZ+SIQUEIRA+-+DISSERTA%C3%87%C3%83O+%28PPG-CEMat%29+2018.pdf7c4c392748710b0e8eae15a60dc7463fMD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/17955/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52riufcg/179552022-09-23 10:30:36.621oai:localhost: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-09-23T13:30:36Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false |
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Funcionalização da poli(Ɛ-caprolactona) com anidrido maleico: otimização das condições reacionais por planejamento fatorial. SIQUEIRA, Danilo Diniz. Engenharia de Materiais Funcionalização Poli(ε-caprolactona) Anidrido Maleico Peróxido de Dicumila Planejamento Fatorial Functionalization Poly (ε-caprolactone) Maleic Anhydride Dicumyl Peroxide Factorial Planning |
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