Efeito do combustível e da fonte de aquecimento na reação de combustão do ZnAI2O4 e avaliação do seu desempenho na produção de biodiesel por transesterificação.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: LEAL, Elvia.
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/11240
Resumo: O ZnAI204 e um espinélio normal do tipo AB204 , cujos mecanismos de crescimento e suas propriedades estruturais vem sendo alvo de extensivas investigações. Uma interessante característica comum aos espinélios e a absorção de uma grande quantidade de cátions em sua estrutura, o que confere a cada uma das fases resultantes propriedades físicas e químicas diferentes. Logo, o presente trabalho tem como base a preparação do ZnAI204 por reação de combustão, visando avaliar a influencia do tipo de combustível e do tipo de fonte de aquecimento sobre a estrutura e morfologia das amostras sintetizadas. alem de avaliar seu desempenho como catalisador na transesterifição do óleo de soja para obtenção do biodiesel. Como fontes de aquecimento foram utilizadas uma base cerâmica resistiva e um forno tipo mufla, e como combustível, foram utilizados o acido cítrico monohidratado, a anilina, a carbohidrazina, a glicina e a ureia. Durante as sínteses foram realizadas as medições do tempo e da temperatura da chama de combustão. As amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR, analise granulométrica, análise textural, teor de carbono, MEV e MET. As reações de transesterificação foram realizadas em duas condições: 1) razão molar metanol/óleo/catalisador de 600/100/1, temperatura de 150°C e tempo reacional de 1h; e, 2) razão molar metanol/óleo/catalisador de 2700/100/4, temperatura de 200°C e tempo reacional de 4h. Os resultados mostraram que as sínteses conduzidas no forno mufla alcançaram temperaturas de combustão maiores que as conduzidas na base cerâmica e que o tipo de combustível influenciou de forma significativa nas características estruturais e morfológicas das amostras. Todas as amostras apresentaram a formação da fase majoritária do espinélio ZnAI204 , com exceção das amostras sintetizadas com acido cítrico que apresentaram caracteristica amorfa. O ZnAI204 monofásico apenas foi obtido pela amostra sintetizada com ureia na base cerâmica, as demais apresentaram as fases segregadas ZnO e A l 203 . Os espectros de FTIR confirmaram a presençaa do ZnAI204 pelas bandas de vibrações AI-0 e O-AI-0 no intervalo de 450-700 cm"1. As analises de distribuição granulométrica, MEV, MET e teor de carbono mostraram que todas as amostras apresentaram caráter morfológico com base em aglomerados de nanopartículas fortemente ligadas, porem com aspectos diferenciados característicos de cada amostra, e percentuais de carbono variando de 0,24 a 17,5%. Mediante as analises de adsorção de N2 , as amostras apresentaram área superficial com valores variando entre 3,9 e 29,7 m2/g. O teste catalitico realizado no processo de transesterificação do óleo de soja mostrou que para as condições brandas adotadas, as amostras apresentaram baixa atividade catalitica, alcangando um rendimento de apenas 5%, referente ao uso da amostra sintetizada com glicina na base cerâmica, e que em condições mais severas, esse rendimento subiu para 91,6%.
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spelling Efeito do combustível e da fonte de aquecimento na reação de combustão do ZnAI2O4 e avaliação do seu desempenho na produção de biodiesel por transesterificação.Effect of fuel and heating source on the combustion reaction of ZnAI2O4 and evaluation of its performance in biodiesel production by transesterification.O ZnAI204 e um espinélio normal do tipo AB204 , cujos mecanismos de crescimento e suas propriedades estruturais vem sendo alvo de extensivas investigações. Uma interessante característica comum aos espinélios e a absorção de uma grande quantidade de cátions em sua estrutura, o que confere a cada uma das fases resultantes propriedades físicas e químicas diferentes. Logo, o presente trabalho tem como base a preparação do ZnAI204 por reação de combustão, visando avaliar a influencia do tipo de combustível e do tipo de fonte de aquecimento sobre a estrutura e morfologia das amostras sintetizadas. alem de avaliar seu desempenho como catalisador na transesterifição do óleo de soja para obtenção do biodiesel. Como fontes de aquecimento foram utilizadas uma base cerâmica resistiva e um forno tipo mufla, e como combustível, foram utilizados o acido cítrico monohidratado, a anilina, a carbohidrazina, a glicina e a ureia. Durante as sínteses foram realizadas as medições do tempo e da temperatura da chama de combustão. As amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR, analise granulométrica, análise textural, teor de carbono, MEV e MET. As reações de transesterificação foram realizadas em duas condições: 1) razão molar metanol/óleo/catalisador de 600/100/1, temperatura de 150°C e tempo reacional de 1h; e, 2) razão molar metanol/óleo/catalisador de 2700/100/4, temperatura de 200°C e tempo reacional de 4h. Os resultados mostraram que as sínteses conduzidas no forno mufla alcançaram temperaturas de combustão maiores que as conduzidas na base cerâmica e que o tipo de combustível influenciou de forma significativa nas características estruturais e morfológicas das amostras. Todas as amostras apresentaram a formação da fase majoritária do espinélio ZnAI204 , com exceção das amostras sintetizadas com acido cítrico que apresentaram caracteristica amorfa. O ZnAI204 monofásico apenas foi obtido pela amostra sintetizada com ureia na base cerâmica, as demais apresentaram as fases segregadas ZnO e A l 203 . Os espectros de FTIR confirmaram a presençaa do ZnAI204 pelas bandas de vibrações AI-0 e O-AI-0 no intervalo de 450-700 cm"1. As analises de distribuição granulométrica, MEV, MET e teor de carbono mostraram que todas as amostras apresentaram caráter morfológico com base em aglomerados de nanopartículas fortemente ligadas, porem com aspectos diferenciados característicos de cada amostra, e percentuais de carbono variando de 0,24 a 17,5%. Mediante as analises de adsorção de N2 , as amostras apresentaram área superficial com valores variando entre 3,9 e 29,7 m2/g. O teste catalitico realizado no processo de transesterificação do óleo de soja mostrou que para as condições brandas adotadas, as amostras apresentaram baixa atividade catalitica, alcangando um rendimento de apenas 5%, referente ao uso da amostra sintetizada com glicina na base cerâmica, e que em condições mais severas, esse rendimento subiu para 91,6%.ZnAI204 is a normal spinel of the A B 204 type, whose growth mechanisms and its structural properties have been aim of extensive investigations. An interesting common feature to the spinels is the absorption of a large amount of cations in its structure, which gives each of the resulting phases different physical and chemical properties. Therefore, the present work is based on the synthesis of ZnAI204 by combustion reaction technique, in order to evaluate the influence of the fuel kind and of the external heating kind over the structure and morphology of the synthesized samples, besides evaluation in their performance as catalyst on the transesterification reaction of soybean oil for biodiesel production. As heating source were used a resistive ceramic base and a muffle furnace, and as fuel were used citric acid monohydrate, aniline, carbohydrazide, glycine and urea. During the synthesis were carried out measurements of the time and temperature combustion flame. The samples were characterized by XRD, FTIR, granulometric analysis, textural analysis, carbon content, SEM, and TEM. The transesterification reactions were carried out under two conditions: 1) methanol/oil/catalyst molar ratio of 600/100/1, temperature of 150°C, and reaction time of 1h; and, 2) methanol/oil/catalyst molar ratio of 2700/100/4, temperature of 200°C and reaction time of 4h. The results showed that the syntheses conducted in the muffle furnace reached combustion temperatures greater than those conducted in the ceramic base, and that the fuel kind had a significant influence on the structural and morphological characteristics of the samples. All samples presented the formation of ZnAI204 spinel as majority phase, with exception of the samples synthesized with citric acid that presented amorphous characteristic. ZnAI204 monophasic was only able to be obtained by the sample synthesized with urea using the ceramic base as heating source, the other ones showed ZnO and A l 203 as segregated phases. FTIR spectra confirmed the presence of ZnAI204 by the typical O-AI-0 vibrations bands at around 450-700 cm"1 . The analysis of granulometry, SEM, TEM, and content carbon showed that all samples presented morphologic character based on agglomerates of strongly linked nanoparticles, but with different aspects characteristic of each sample, and carbon content ranging from 0.24 to 17.5%. According to the results of the N2 adsorption, the samples showed surface area with values ranging from 3.9 to 29.7 m2/g. The catalytic test carried out in the transesterification of soybean oil showed that for the mild conditions adopted, the samples presented low catalytic activity, reaching a yield of just 5%, referring to the use of the sample synthesized with glycine in the ceramic base, and that, in more severe conditions, such yield increased to 91.6%.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFCGCOSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.COSTA, A. C. F. M.http://lattes.cnpq.br/6309225172752964FREITAS, Normanda Lino de.NEIVA, Laédna Souto.PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira.SILVA, Vicemário Simões.LEAL, Elvia.2013-02-222020-01-27T14:28:48Z2020-01-27T14:28:48Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/11240LEAL, Elvia. 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