"Estudo de caso da preparação da peneira molecular mesoporosa AI-MCM-41."

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: MEDEIROS, Mariana Rodrigues de.
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/7018
Resumo: O hidrorrefino passou a ser um processo de grande importância na indústria petrolífera, devido à necessidade de tratamento de óleos cada vez mais pesados. Nesse contexto, as refinarias vêm apostando na utilização de peneiras moleculares mesoporosas, a exemplo do MCM-41 com o metal Alumínio incorporado (Al-MCM-41). Este material vem sendo amplamente utilizado nas refinarias como suporte de catalisadores, sobretudo no tratamento das frações do petróleo contaminadas por compostos sulfurados, nitrogenados, aromáticos, olefinas e oxigenados, devido este ser caracterizado pela alta estabilidade térmica e hidrotérmica, área superficial em torno de 1000 m²/g, elevada acidez (sítios de Bronsted e Lewis), dentre outras propriedades. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar a Al-MCM-41, avaliando sua viabilidade nas principais operações do hidrorrefino. A Al-MCM-41 foi sintetizada hidrotermicamente, seguindo a metodologia de Poladi et. al., (2002), com adaptações de Saha et. al., (2008) que utilizou a razão SiO2/Al2O3 de 32, sulfato de alumínio como a fonte de alumínio e o TEOS como direcionador estrutural. A Al-MCM-41 sintetizada foi caracterizada pelas técnicas de DRX, FTIR, EDX e MEV. O produto de síntese foi calcinado e novamente submetido às mesmas técnicas de caracterização. Os resultados apresentados das análises de DRX e FTIR confirmaram a síntese do sólido Al-MCM-41, havendo a formação da fase mesoporosa hexagonal característica do material. Através da análise semiquantitativa EDX observou-se que a composição química da Al-MCM-41 sintetizada foi basicamente de sílica e óxido de alumínio, o que já era esperado. A análise de MEV apresentou um material de morfologia característica da Al-MCM-41, com partículas arredondadas, ora sobrepostas ora aglomeradas. Através das curvas de TGA/ DTG do material não calcinado foram observadas quatro regiões de perda de massa atribuídas ao processo de dessorção de água e dos direcionadores utilizados, enquanto que no material calcinado ocorreram duas perdas em massa. A análise de adsorção física pelo método BET revelou um material com baixos valores de área superficial e volume poroso em relação à Saha et. al., (2008), que foi a literatura de referência, provavelmente devido o tratamento térmico ter sido realizado em um curto período de tempo.
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Este material vem sendo amplamente utilizado nas refinarias como suporte de catalisadores, sobretudo no tratamento das frações do petróleo contaminadas por compostos sulfurados, nitrogenados, aromáticos, olefinas e oxigenados, devido este ser caracterizado pela alta estabilidade térmica e hidrotérmica, área superficial em torno de 1000 m²/g, elevada acidez (sítios de Bronsted e Lewis), dentre outras propriedades. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar a Al-MCM-41, avaliando sua viabilidade nas principais operações do hidrorrefino. A Al-MCM-41 foi sintetizada hidrotermicamente, seguindo a metodologia de Poladi et. al., (2002), com adaptações de Saha et. al., (2008) que utilizou a razão SiO2/Al2O3 de 32, sulfato de alumínio como a fonte de alumínio e o TEOS como direcionador estrutural. A Al-MCM-41 sintetizada foi caracterizada pelas técnicas de DRX, FTIR, EDX e MEV. O produto de síntese foi calcinado e novamente submetido às mesmas técnicas de caracterização. Os resultados apresentados das análises de DRX e FTIR confirmaram a síntese do sólido Al-MCM-41, havendo a formação da fase mesoporosa hexagonal característica do material. Através da análise semiquantitativa EDX observou-se que a composição química da Al-MCM-41 sintetizada foi basicamente de sílica e óxido de alumínio, o que já era esperado. A análise de MEV apresentou um material de morfologia característica da Al-MCM-41, com partículas arredondadas, ora sobrepostas ora aglomeradas. Através das curvas de TGA/ DTG do material não calcinado foram observadas quatro regiões de perda de massa atribuídas ao processo de dessorção de água e dos direcionadores utilizados, enquanto que no material calcinado ocorreram duas perdas em massa. A análise de adsorção física pelo método BET revelou um material com baixos valores de área superficial e volume poroso em relação à Saha et. al., (2008), que foi a literatura de referência, provavelmente devido o tratamento térmico ter sido realizado em um curto período de tempo.The hydrorefining became a process of great importance in the petroleum industry due to the need of increasingly heavy oils treatment. In this context, the refineries are betting on the use of mesoporous molecular sieves, such as MCM-41 with Aluminum metal embedded (Al-MCM-41). This material has been widely used in refineries as a support for catalysts, particularly in the treatment of petroleum fractions contaminated by sulfur compounds, nitrogen, aromatics, olefins and oxygenates, due this one be characterized by high thermal and hydrothermal stability, surface area around 1000 m² / g, high acidity (Bronsted and Lewis), among other properties. In this context, the aim of this study was to synthesis and characterization the Al-MCM-41, assessing their viability in main hydrorefining operations. The Al-MCM-41 was synthesized hydrothermally following the of Poladi et. al., (2002) methodology, with Saha et. al,. (2008) adaptations using the SiO2/Al2O3 ratio of 32, source of aluminum and aluminum sulfate TEOS as a silica source and driver structure. The synthesized Al- MCM-41 was characterized by the techniques of XRD, FTIR, EMV and XRD at first. The synthesized product was calcined and again subjected to the same characterization techniques. The results of the presented analysis XRD and FTIR confirmed the synthesis of solid Al-MCM-41, with the formation of characteristic phase hexagonal mesoporous material. Quantitative analysis EDX showed that the chemical composition of Al-MCM-41 was essentially synthesized of silicon dioxide and aluminum trioxide, which was expected. The EMV analysis showed a material with the morphology characteristic of Al-MCM-41, with rounded and thin particles, sometimes overlapping sometimes crowded. Through the TGA curves / DTG uncalcined material was observed four regions mass loss attributed to desorption of water and drivers used, while in the calcined material were two mass loss. The analysis of physical adsorption using the BET method showed a material having low values of surface area and pore volume relative to Saha et al. al. (2008), which was the reference literature, probably due to the heat treatment was carried out in a short period of time.Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2019-09-16T10:40:29Z No. of bitstreams: 1 MARIANA RODRIGUES DE MEDEIROS - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2013..pdf: 1371893 bytes, checksum: e0fcfb33c151b4f296cc789ca84ce7be (MD5)Made available in DSpace on 2019-09-16T10:40:29Z (GMT). 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(Dissertação) Mestrado em Engenharia Química, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2013. 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