Impregnação dos óxidos MoO3/NiO por dispersão física e via úmida sobre Al-MCM-41 e SBA-15.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: SILVA, Fabiana Medeiros do Nascimento.
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/10244
Resumo: A industria petrolífera busca cada vez mais materiais que convertam hidrocarbonetos pesados em leves os quais apresentam um maior valor agregado. O crescente rigor das legislações ambientais, a pressão social por combustíveis com melhor desempenho e a necessidade da utilização do óleo cru cada vez mais pesado e com alto teor de nitrogenados, tem gerado uma grande demanda para o desenvolvimento de catalisadores de hidrorrefino. Um exemplo de catalisadores promissores são os materiais ácidos mesoporosos devido a sua vasta aplicação como suportes para catalisadores sólidos em processos químicos industriais, despertando um maior interesse em muitos pesquisadores, impulsionando cada vez mais a pesquisa nesta área. A peneira molecular mesoporosa, AI-MCM-41 e um suporte para catalisador interessante por apresentar alta estabilidade térmica e hidrotérmica, alta área superficial, elevados diâmetros de poros o que fornece possibilidades para o preparo de catalisadores que possuam elevada capacidade de dispersão de metais NiMo em AI-MCM-41. Outro suporte mesoporoso interessante a catalise e a sílica mesoporosa SBA-15 que vem sendo amplamente estudada, principalmente em função de suas características: estável termicamente, química e mecanicamente, alem de sua capacidade de adsorver cations metálicos, permitindo sua utilização como suporte de metais para catalisadores. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar o suporte MCM-41 com adição de alumínio (AI-MCM-41) e os catalisadores NiMo suportados. O suporte AI-MCM-41 foi sintetizado com razão Si/AI = 31,9 através do método hidrotérmico a 150°C por 12 horas e caracterizados por DRX, EDX, FTIR, MEV, TG. Neste trabalho foi utilizada uma amostra de SBA-15, como suporte para catalisadores NiMo, previamente sintetizada e cedida ao LabCAB por pesquisadores da PUC-RJ. Os catalisadores foram sintetizados pelo método de impregnação via úmida e dispersão física em concentrações de 4 e 8% em massa de Mo03 e 2% em massa de NiO e foram caracterizados por DRX, EDX, FTIR e MEV. Os resultados obtidos a partir das caracterizações indicaram que a fase hexagonal da AI-MCM-41 foi obtida, apos calcinação do material houve um aumento característico na ordenação hexagonal desse material. Ocorreu uma redução na ordenação da fase hexagonal apos a impregnação dos óxidos Mo03 e NiO, mantendo-se ainda sua fase hexagonal de peneira molecular mesoporosa. A dispersão via úmida sobre AI-MCM-41 mostrou-se mais eficiente quando se dispersa um teor menor de Mo03 e a dispersão física quando aumentou-se o teor do Mo03 . A partir da analise termogravimétrica foi possível averiguar uma boa estabilidade térmica para ambos os suportes AI-MCM-41 e SBA-15. Com as analises de DRX para o suporte SBA-15, constatou-se uma boa organização hexagonal mesoporosa, seguida da redução hexagonal apos a impregnação dos óxidos Mo03 e NiO. Para os dois tipos de impregnação dos óxidos sobre SBA-15 verificou-se a presença das fases cristalinas de molibdênio e níquel.
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spelling Impregnação dos óxidos MoO3/NiO por dispersão física e via úmida sobre Al-MCM-41 e SBA-15.MoO3 / NiO oxides impregnation by physical and wet dispersion on Al-MCM-41 and SBA-15.Óxidos - Impregnação.Peneira Molecular Mesoporosa.Catalisador.Óxido de Molibdênio.Fase Hexagonal.Impregnação - Método.Catalisadores Sólidos.Processos Químicos Industriais.Oxides - Impregnation.Mesoporous Molecular Sieve.Catalyst.Molybdenum oxide.Hexagonal phase.Impregnation - Method.Solid Catalysts.Industrial Chemical Processes.Engenharia Química.A industria petrolífera busca cada vez mais materiais que convertam hidrocarbonetos pesados em leves os quais apresentam um maior valor agregado. O crescente rigor das legislações ambientais, a pressão social por combustíveis com melhor desempenho e a necessidade da utilização do óleo cru cada vez mais pesado e com alto teor de nitrogenados, tem gerado uma grande demanda para o desenvolvimento de catalisadores de hidrorrefino. Um exemplo de catalisadores promissores são os materiais ácidos mesoporosos devido a sua vasta aplicação como suportes para catalisadores sólidos em processos químicos industriais, despertando um maior interesse em muitos pesquisadores, impulsionando cada vez mais a pesquisa nesta área. A peneira molecular mesoporosa, AI-MCM-41 e um suporte para catalisador interessante por apresentar alta estabilidade térmica e hidrotérmica, alta área superficial, elevados diâmetros de poros o que fornece possibilidades para o preparo de catalisadores que possuam elevada capacidade de dispersão de metais NiMo em AI-MCM-41. Outro suporte mesoporoso interessante a catalise e a sílica mesoporosa SBA-15 que vem sendo amplamente estudada, principalmente em função de suas características: estável termicamente, química e mecanicamente, alem de sua capacidade de adsorver cations metálicos, permitindo sua utilização como suporte de metais para catalisadores. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar o suporte MCM-41 com adição de alumínio (AI-MCM-41) e os catalisadores NiMo suportados. O suporte AI-MCM-41 foi sintetizado com razão Si/AI = 31,9 através do método hidrotérmico a 150°C por 12 horas e caracterizados por DRX, EDX, FTIR, MEV, TG. Neste trabalho foi utilizada uma amostra de SBA-15, como suporte para catalisadores NiMo, previamente sintetizada e cedida ao LabCAB por pesquisadores da PUC-RJ. Os catalisadores foram sintetizados pelo método de impregnação via úmida e dispersão física em concentrações de 4 e 8% em massa de Mo03 e 2% em massa de NiO e foram caracterizados por DRX, EDX, FTIR e MEV. Os resultados obtidos a partir das caracterizações indicaram que a fase hexagonal da AI-MCM-41 foi obtida, apos calcinação do material houve um aumento característico na ordenação hexagonal desse material. Ocorreu uma redução na ordenação da fase hexagonal apos a impregnação dos óxidos Mo03 e NiO, mantendo-se ainda sua fase hexagonal de peneira molecular mesoporosa. A dispersão via úmida sobre AI-MCM-41 mostrou-se mais eficiente quando se dispersa um teor menor de Mo03 e a dispersão física quando aumentou-se o teor do Mo03 . A partir da analise termogravimétrica foi possível averiguar uma boa estabilidade térmica para ambos os suportes AI-MCM-41 e SBA-15. Com as analises de DRX para o suporte SBA-15, constatou-se uma boa organização hexagonal mesoporosa, seguida da redução hexagonal apos a impregnação dos óxidos Mo03 e NiO. Para os dois tipos de impregnação dos óxidos sobre SBA-15 verificou-se a presença das fases cristalinas de molibdênio e níquel.The oil industry increasingly seeks materials that convert heavy hydrocarbons to light which have a higher added value. The strict environmental laws, the social pressure for fuel with better performance and the need for use of crude oil more and more heavy and with high nitrogen content, have generated a great demand for the development of hydrorefining catalysts. An example of promising catalysts is acidic mesoporous material because of its wide application as support for solid catalysts in industrial chemical process, raising a greater interest in many researchers driving research in this area. The mesoporous molecular sieve, AI-MCM-41 is an interesting catalyst support due to high thermal and hydrothermal stability, high surface area, high pore diameters which provide possibilities for the preparation of catalysts that have high dispersion metal NiMo on AI-MCM-41. Another interesting mesoporous support in catalysis is the mesoporous silica SBA-15, it has been widely studied, mainly due to its characteristics: thermal, chemical and mechanics stable, in addition to its ability to adsorb metal cations, allowing its use as support for metal catalysts. Thus, the aim of this work was to synthesize and characterize the support MCM-41 with the addition of aluminum (AI-MCM-41) and NiMo catalysts supported. The support AI-MCM-41 was synthesized with ratio Si/AI= 31,9 through the hydrothermal method at 150°C for 12 hours and characterized by XRD, EDX, FTIR, MEV and TG. In this work was used a sample of SBA-15 as support for NiMo catalysts previously synthesized and ceded to LabCAB by researchers from PUC-RJ. The catalysts were synthesized by the wet impregnation method and physical dispersion at concentrations of 4 and 8 wt% Mo03 and 2 wt% NiO and were characterized by XRD, EDX, FTIR and MEV. The results obtained from the characterization indicated that the hexagonal phase of the AI-MCM-41 were obtained, after calcination of the material there as an increase in the characteristic hexagonal ordering of the material. There was a reduction in the hexagonal phase ordering after impregnation of the oxides NiO and Mo03, still remain its hexagonal phase of mesoporous molecular sieve. The wet dispersion on AI-MCM-41 was more efficient when dispersed a lower Mo03 content and the physical dispersion when the content of Mo03 was increased. From the thermal analysis it was possible verify good thermal stability for both of supports, AI-MCM-41 and SBA-15. With the XRD for SBA-15 support, it was found good organization hexagonal mesoporous followed by hexagonal reduction after impregnation of the oxides NiO and Mo03. For both types of impregnation of the oxides on SBA-15 was found the presence of crystalline phases of molybdenum and niquel.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGCARVALHO, Maria Wilma Nunes.CARVALHO, M. W. N.http://lattes.cnpq.br/0908368865763328CABRAL, Rucilana Patrícia Bezerra.SILVA, Maristela Alves da.PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira.SILVA, Fabiana Medeiros do Nascimento.2013-062019-12-17T11:56:28Z2019-12-172019-12-17T11:56:28Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/10244SILVA, Fabiana Medeiros do Nascimento. Impregnação dos óxidos MoO3/NiO por dispersão física e via úmida sobre Al-MCM-41 e SBA-15. 2013. 114f. (Dissertação de Mestrado em Engenharia Química), Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2013. 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