Síntese e caracterização de nanocomplexos de íons lantanídeos (III) com β-Dicetona e ligantes heterobiaris: perspectiva de aplicação como marcadores biológicos.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: BRITO, Yuri Johann Vilar de.
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17078
Resumo: Constata-se que os lantanídeos acompanham os sistemas de iluminação desde os seus primórdios, sendo que não se encontram substitutos equivalentes para a geração de luz nos sistemas atuais, de modo que tais elementos estão presentes no futuro de dispositivos fotoluminescentes. Nesta perspectiva, o presente trabalho consistiu na síntese e caracterização de novos nanocomplexos de fórmula Ln(βdicetona)3Heterobiais, onde Ln são os lantanídeos Nd3+ e Er3+, a β-dicetona 4,4,4-trifluoro-1-fenill-1,3-butadiona (Btfa) e os segundos ligantes Heterobiaris: a 2,2 bipiridina e a 1,10 fenantrolina, numa perspectiva de utilizá-los como marcadores biológicos. Os nanocomplexos foram sintetizados a partir de seus respectivos cloretos através da reação direta entre o sal e os ligantes e em seguida foram caracterizados por meio de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e do UV-visível, espectroscopia RAMAN, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação dos intervalos de fusão/decomposição, análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise térmica diferencial (DTA). Quatro novos nanocomplexos foram obtidos na forma de pó Er(Btfa)3Phen, Er(Btfa)3Bipi, Nd(Btfa)3Phen e Nd(Btfa)3Bipi e apresentaram coloração diferentes dos ligantes isolados, o que sugere a ocorrência de coordenação entre os íons lantanídicos e os ligantes orgânicos. A análise elementar apresentou uma excelente concordância entre os valores experimentais e os valores teóricos calculados, com erro médio de 0,1% a 2% confirmando a estequiometria estabelecida. Comparando-se os espectros de absorção na região do UV-Visível dos ligantes livres com os dos nanocomplexos pode se observar o deslocamento das bandas de absorção dos ligantes com relação às bandas dos nanocomplexos, isto comprova a hipótese de que realmente ocorreu a formação de novos nanocomplexos. As características estruturais não são compatíveis com os ligantes. As características morfológicas mostraram o alto grau de cristalinidade dos nanocompplexos. As análises térmicas constataram que os nanocomplexos são termicamente estáveis até 100°C a presença dos lantanídeos aumentou as temperaturas iniciais de fusão/decomposição.
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Nesta perspectiva, o presente trabalho consistiu na síntese e caracterização de novos nanocomplexos de fórmula Ln(βdicetona)3Heterobiais, onde Ln são os lantanídeos Nd3+ e Er3+, a β-dicetona 4,4,4-trifluoro-1-fenill-1,3-butadiona (Btfa) e os segundos ligantes Heterobiaris: a 2,2 bipiridina e a 1,10 fenantrolina, numa perspectiva de utilizá-los como marcadores biológicos. Os nanocomplexos foram sintetizados a partir de seus respectivos cloretos através da reação direta entre o sal e os ligantes e em seguida foram caracterizados por meio de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e do UV-visível, espectroscopia RAMAN, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação dos intervalos de fusão/decomposição, análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise térmica diferencial (DTA). Quatro novos nanocomplexos foram obtidos na forma de pó Er(Btfa)3Phen, Er(Btfa)3Bipi, Nd(Btfa)3Phen e Nd(Btfa)3Bipi e apresentaram coloração diferentes dos ligantes isolados, o que sugere a ocorrência de coordenação entre os íons lantanídicos e os ligantes orgânicos. A análise elementar apresentou uma excelente concordância entre os valores experimentais e os valores teóricos calculados, com erro médio de 0,1% a 2% confirmando a estequiometria estabelecida. Comparando-se os espectros de absorção na região do UV-Visível dos ligantes livres com os dos nanocomplexos pode se observar o deslocamento das bandas de absorção dos ligantes com relação às bandas dos nanocomplexos, isto comprova a hipótese de que realmente ocorreu a formação de novos nanocomplexos. As características estruturais não são compatíveis com os ligantes. As características morfológicas mostraram o alto grau de cristalinidade dos nanocompplexos. As análises térmicas constataram que os nanocomplexos são termicamente estáveis até 100°C a presença dos lantanídeos aumentou as temperaturas iniciais de fusão/decomposição.Lanthanides accompany lighting systems since their beginnings, and there are no equivalent substitutes for the generation of light in current systems, so that such elements are already present in the future of photoluminescent devices. In this perspective, the present work consisted of the synthesis and characterization of new nanocomplexes of the formula Ln(β-diketone)3Heterobials. Ln are the lanthanides Nd3+ and Er3 + , β-diketone corresponds to 4,4,4-trifluoro-1-phenill-1 , 3-butadione (Btfa) and the second Heterobials binders: 2,2 bipyridine and 1,10 phenanthroline, with a view to using them as biological markers. The nanocomplexes were synthesized from their respective chlorides through the direct reaction between the salt and the binders and then were characterized by means of elementary analysis, absorption spectroscopy in the infrared and UV-visible region, RAMAN spectroscopy, X Ray Diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), determination of the melting/decomposition intervals, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and differential thermal analysis (DTA). Four new nanocomplexes were obtained in the form of powder Er(Btfa)3Phen, Er(Btfa)3Bipy, Nd(Btfa)3Phen and Nd(Btfa)3Bipy and showed different coloring of the isolated binders, which suggests the occurrence of coordination between ions lanthanide and organic binders. The elementary analysis showed an excellent agreement between the experimental values and the calculated theoretical values, with an average error of 0.1% to 2%, which may possibly be related to the established stoichiometry. Comparing the absorption spectra in the UV-Visible region of the free binders with those of the nanocomplexes, it is possible to observe the displacement of the absorption bands of the binders in relation to the bands of the nanocomplexes. This ensures the hypothesis of formation of new nanocomplexes. The structural characteristics are not compatible with the binders. The morphological characteristics showed the high degree of crystallinity of the nanocomplexes. Thermal analysis found that the nanocomplexes are thermally stable up to 100 ° C and the presence of lanthanides increased the initial melting / decomposition temperatures.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFCGMORAIS, Crislene Rodrigues da Silva.MORAIS, C. R. S.http://lattes.cnpq.br/1255608881036504COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo.LIRA, Helio de Lucena.PINTO FILHO, Francisco.MORAIS, Soraya Alves de.BRITO, Yuri Johann Vilar de.2020-12-092021-01-19T16:59:31Z2021-01-192021-01-19T16:59:31Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17078BRITO, Y. J. V. de. Síntese e caracterização de nanocomplexos de íons lantanídeos (III) com β-Dicetona e ligantes heterobiaris: perspectiva de aplicação como marcadores biológicos. 2020. 132 f. Tese (Doutorado em Matemática) – Programa de Pós-Graduação em Matemática, Centro de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2020.Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/17078porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCG2022-09-20T18:23:30Zoai:localhost:riufcg/17078Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-09-20T18:23:30Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false
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