Estudo comparativo das membranas cerâmicas de alumina anódica preparadas com ácido oxálico, sulfúrico e fosfórico.
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2002 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG |
Texto Completo: | http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/3368 |
Resumo: | As membranas de alumina anódica são obtidas através da anodisação de uma placa de alumínio de alta pureza (99,997%). A microestrutura destas camadas de alumina anódica, consiste em células hexagonais.com um poro situado no centro de cada célula, na direção perpendicular à superfície do metal (alumínio). Existe um modelo que sugere uma explicação para o crescimento do filme, baseado na migração dos ions 0 2 + e Al3 + pelo mecanismo de troca, formando assim, a alumina (Al203). Durante o processo de anodisação, alguns íons, provenientes do eletrólito, são incorporados a membranas como impurezas. Entretanto, verifica-se na literatura, a necessidade de estudos que relacionem a influência destes íons no diâmetro dos poros e das células das membranas de alumina anódica. Estas membranas foram obtidas utilizando os ácidos fosfórico, oxálico e sulfúrico como eletrólito. Todas as membranas foram obtidas com sucesso apresentando uma coloração peculiar ao eletrólito utilizado e proporcional à voltagem aplicada, devido à incorporação de seus radicais como impureza. A microscopia eletrônica de varredura revelou uma estrutura bem organizada, com poros uniformemente bem distribuídos sobre a superfície, paralelos entre si. A membrana obtida com ácido fosfórico a 90 Volts apresentou um diâmetro de poro e de célula de 128 nm e 217 nm, respectivamente, e uma porosidade de 32%. A membrana obtida com ácido oxálico a 100 Volts obteve um diâmetro de poro e célula de 77 nm e 218 nm, respectivamente, e uma porosidade de 9,5%. Não foi possível estimar estes valores para membrana obtida com ácido sulfúrico devido às irregularidades em sua estrutura. A espectroscopia de energia dispersiva mostrou que as membranas eram constituídas essencialmente dos elementos Al e O, sendo ainda encontrados os elementos P, C e S para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente. A espectroscopia de infravermelho confirmou a presença dos radicais provenientes do eletrólito, mostrando picos de absorbância nos comprimentos de onda atribuídos às vibrações das ligações dos radicais fosfatos, oxalatos e sulfatos, sendo estes picos, proporcional a voltagem aplicada. A analise térmica diferencial mostrou picos exotérmicos com seu ponto máximo a 850 °C, para membrana obtida com ácido fosfórico, 854 °C para membrana obtida com ácido oxálico e 936 °C para a membrana obtida com ácido sulfúrico, sugerindo assim uma mudança da microestrutura amorfa para policristalina. Já a análise termogravimétrica mostrou uma perda de massa de aproximadamente 4,8%, 8,2% e 14,2% para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente, devido à desidratação e eliminação das hidroxilas e dos radicais provenientes do eletrólito utilizado. Os dados obtidos mostraram que as membranas obtidas com ácido fosfórico apresentaram maior facilidade durante o processo de obtenção e os melhores resultados. |
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Estudo comparativo das membranas cerâmicas de alumina anódica preparadas com ácido oxálico, sulfúrico e fosfórico.Comparative study of the ceramic membranes of anodic alumina prepared with oxalic, sulfuric and phosphoric acid.Alumina anodicaAnodic aluminaAnodisaçãoAnodizingAnodizadoMembranas cerâmicaMembranas de cerámicaCeramic membranesÁcido oxálicoOxalic acidEngenharia químicaAs membranas de alumina anódica são obtidas através da anodisação de uma placa de alumínio de alta pureza (99,997%). A microestrutura destas camadas de alumina anódica, consiste em células hexagonais.com um poro situado no centro de cada célula, na direção perpendicular à superfície do metal (alumínio). Existe um modelo que sugere uma explicação para o crescimento do filme, baseado na migração dos ions 0 2 + e Al3 + pelo mecanismo de troca, formando assim, a alumina (Al203). Durante o processo de anodisação, alguns íons, provenientes do eletrólito, são incorporados a membranas como impurezas. Entretanto, verifica-se na literatura, a necessidade de estudos que relacionem a influência destes íons no diâmetro dos poros e das células das membranas de alumina anódica. Estas membranas foram obtidas utilizando os ácidos fosfórico, oxálico e sulfúrico como eletrólito. Todas as membranas foram obtidas com sucesso apresentando uma coloração peculiar ao eletrólito utilizado e proporcional à voltagem aplicada, devido à incorporação de seus radicais como impureza. A microscopia eletrônica de varredura revelou uma estrutura bem organizada, com poros uniformemente bem distribuídos sobre a superfície, paralelos entre si. A membrana obtida com ácido fosfórico a 90 Volts apresentou um diâmetro de poro e de célula de 128 nm e 217 nm, respectivamente, e uma porosidade de 32%. A membrana obtida com ácido oxálico a 100 Volts obteve um diâmetro de poro e célula de 77 nm e 218 nm, respectivamente, e uma porosidade de 9,5%. Não foi possível estimar estes valores para membrana obtida com ácido sulfúrico devido às irregularidades em sua estrutura. A espectroscopia de energia dispersiva mostrou que as membranas eram constituídas essencialmente dos elementos Al e O, sendo ainda encontrados os elementos P, C e S para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente. A espectroscopia de infravermelho confirmou a presença dos radicais provenientes do eletrólito, mostrando picos de absorbância nos comprimentos de onda atribuídos às vibrações das ligações dos radicais fosfatos, oxalatos e sulfatos, sendo estes picos, proporcional a voltagem aplicada. A analise térmica diferencial mostrou picos exotérmicos com seu ponto máximo a 850 °C, para membrana obtida com ácido fosfórico, 854 °C para membrana obtida com ácido oxálico e 936 °C para a membrana obtida com ácido sulfúrico, sugerindo assim uma mudança da microestrutura amorfa para policristalina. Já a análise termogravimétrica mostrou uma perda de massa de aproximadamente 4,8%, 8,2% e 14,2% para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente, devido à desidratação e eliminação das hidroxilas e dos radicais provenientes do eletrólito utilizado. Os dados obtidos mostraram que as membranas obtidas com ácido fosfórico apresentaram maior facilidade durante o processo de obtenção e os melhores resultados.The anodic alumina membranes are obtained from the anodisacao of an aluminum plate with high purity (99,997%). The microstructure of these layers of anodic alumina consists of hexagonal cells, with a pore placed in the center of each cell, in a perpendicular direction to the surface of the metal (aluminum). There is a model that suggests an explanation for the anodic alumina film growth, based on the migration of the ions 0 2 + and A l 3 + by a change mechanism and forming alumina (AI2O3). During the anodisation process, some ions, are incorporated in the membrane as impurity. However, there is a necessity of new researches to observer the influence of this ions in the pore and cell diameter. These membranes were obtained by using the phosphoric, oxalic and sulfuric acids as electrolytes. All the membranes were obtained with success presenting a specific coloration related to the used electrolyte and proportional the applied voltage, due to incorporation of anions as impurity. The results from the scanning electron microscopy revealed a very organized structure, with pores evenly well distributed on the surface and parallel to each other. The membrane obtained with acid phosphoric and 90 Volts presented a pore diameter and cell diameter of 128 nm and 217 nm, respectively, and a porosity of 32%. The membrane obtained with acid oxalic and 100 Volts presented a pore diameter and cell diameter of 77 nm and 218 nm, respectively, and a porosity of 9,5%. It was not possible to estimate the values for membrane obtained with sulfuric acid due to the irregularities in its structure. The energy dispersive spectroscopy showed that the membranes were constituted essentially by the Al and O elements, also it was found the presence of P, C and S elements for the membranes obtained with acid phosphoric, oxalic and sulfuric, respectively. The infra-red spectroscopy confirmed the presence of the anions that come from the electrolytes, showing absorbance peaks with wavelengths attributed to the bond vibrations related to phosphates, oxalates and sulfates, also the intensity of the peaks are proportional the applied voltage. The thermal differential analysis showed exothermic peaks with a maximum at 850 °C, for membrane obtained with phosphoric acid, a maximum of 854 °C for the membrane obtained with oxalic acid and a maximum of 936 °C for the membrane obtained with sulfuric acid. This suggesting a change from amorphous microstructure to a polycrystalline one. The thermogravimetric analysis showed a loss of mass of 4,8%, 8,2% and 14,2% for the membranes obtained with phosphoric, oxalic and sulfuric acids, respectively. This loss is due to dehydration, elimination of the hydroxyl groups and also due to the impurities incorporated in the membrane from the electrolytes. The data obtained showed that the membrane obtained with acid phosphoric presented the greater facility during of the process and obtaining the best results.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGLIRA, Hélio de Lucena.LIRA, H. L.http://lattes.cnpq.br/5548799845411781VIEIRA, Lucianna da Gama Fernandes.MELO, Aluísio Braz de.TAVARES, Adriano Duarte.2002-072019-04-08T15:30:00Z2019-04-082019-04-08T15:30:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/3368TAVARES, Adriano Duarte. Estudo comparativo das membranas cerâmicas de alumina anódica preparadas com ácido oxálico, sulfúrico e fosfórico. 2002. 102f. (Dissertação de Mestrado em Engenharia Química), Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2002. 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As membranas de alumina anódica são obtidas através da anodisação de uma placa de alumínio de alta pureza (99,997%). A microestrutura destas camadas de alumina anódica, consiste em células hexagonais.com um poro situado no centro de cada célula, na direção perpendicular à superfície do metal (alumínio). Existe um modelo que sugere uma explicação para o crescimento do filme, baseado na migração dos ions 0 2 + e Al3 + pelo mecanismo de troca, formando assim, a alumina (Al203). Durante o processo de anodisação, alguns íons, provenientes do eletrólito, são incorporados a membranas como impurezas. Entretanto, verifica-se na literatura, a necessidade de estudos que relacionem a influência destes íons no diâmetro dos poros e das células das membranas de alumina anódica. Estas membranas foram obtidas utilizando os ácidos fosfórico, oxálico e sulfúrico como eletrólito. Todas as membranas foram obtidas com sucesso apresentando uma coloração peculiar ao eletrólito utilizado e proporcional à voltagem aplicada, devido à incorporação de seus radicais como impureza. A microscopia eletrônica de varredura revelou uma estrutura bem organizada, com poros uniformemente bem distribuídos sobre a superfície, paralelos entre si. A membrana obtida com ácido fosfórico a 90 Volts apresentou um diâmetro de poro e de célula de 128 nm e 217 nm, respectivamente, e uma porosidade de 32%. A membrana obtida com ácido oxálico a 100 Volts obteve um diâmetro de poro e célula de 77 nm e 218 nm, respectivamente, e uma porosidade de 9,5%. Não foi possível estimar estes valores para membrana obtida com ácido sulfúrico devido às irregularidades em sua estrutura. A espectroscopia de energia dispersiva mostrou que as membranas eram constituídas essencialmente dos elementos Al e O, sendo ainda encontrados os elementos P, C e S para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente. A espectroscopia de infravermelho confirmou a presença dos radicais provenientes do eletrólito, mostrando picos de absorbância nos comprimentos de onda atribuídos às vibrações das ligações dos radicais fosfatos, oxalatos e sulfatos, sendo estes picos, proporcional a voltagem aplicada. A analise térmica diferencial mostrou picos exotérmicos com seu ponto máximo a 850 °C, para membrana obtida com ácido fosfórico, 854 °C para membrana obtida com ácido oxálico e 936 °C para a membrana obtida com ácido sulfúrico, sugerindo assim uma mudança da microestrutura amorfa para policristalina. Já a análise termogravimétrica mostrou uma perda de massa de aproximadamente 4,8%, 8,2% e 14,2% para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente, devido à desidratação e eliminação das hidroxilas e dos radicais provenientes do eletrólito utilizado. Os dados obtidos mostraram que as membranas obtidas com ácido fosfórico apresentaram maior facilidade durante o processo de obtenção e os melhores resultados. |
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