Avaliação do efeito de diferentes combustíveis na reação de combustão para preparação de titânia visando o desenvolvimento de membranas cerâmicas assimétricas.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: ALMEIDA, Ester Pires de.
Data de Publicação: 2010
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/2111
Resumo: A obtenção de pós cerâmicos com tamanho de partícula e poros controlados para preparação de membranas cerâmicas tem levado a um grande impulso no desenvolvimento de métodos de síntese química. Entre os vários métodos estudados nas ultimas décadas para preparação de pós, o método por reação de combustão tem se destacado como promissor para obtenção de pós com boa cristalinidade e nanométricos. Neste método o combustível utilizado desempenha um papel importante nas características físico-químicas dos pós obtidos. Assim, este trabalho teve como objetivo estudar o processo de síntese por reação de combustão convencional avaliando o efeito dos diferentes combustíveis (ácido cítrico monohidratado, anilina, carbohidrazida, dihidrazida oxálica, glicina e uréia) nas características físico-químicas dos pós de titânia (óxido de titânio), visando o desenvolvimento de membranas cerâmicas assimétricas de TiO2/Al2O3. A metodologia foi dividida em três etapas. A Etapa I consistiu na preparação dos pós, e está dividida em dois estágios: síntese por reação de combustão e a caracterização desses pós por difração de raios-x, adsorção de N2, microscopia eletrônica de Varredura e distribuição granulométrica. A Etapa II consistiu na preparação do suporte de membranas e a Etapa III que consistiu na caracterização das membranas. Os resultados referentes à Etapa I mostraram que todos os combustíveis com exceção da anilina levaram a formação da fase rutilo como fase majoritária e anatásio como fase secundária e que o tamanho de cristalito variou de 26 a 65nm. As curvas de adsorção /dessorção e histerese apresentaram isotermas que caracterizam materiais mesoporosos (dimensão de poros entre 2-50 nm) e esse tipo de histerese indica a presença de poros estreitos em forma de fenda. A temperatura da chama de combustão foi maior para anilina e glicina (900 e 881ºC). Os espectros de infravermelho indicaram a presença de vibrações características da ligação O-Ti-O. O maior diâmetro médio equivalente de aglomerados foi para o pó preparado com o ácido cítrico monohidratado (Dmediano = 16,36 μm) e menor para dihidrazida oxálica (Dmediano = 1,91 μm). A amostra do pó de uréia foi que apresentou a maior área superficial (23,8 m2/g) e menor estado de aglomeração. As membranas cerâmicas assimétricas de TiO2 que apresentaram os melhores resultados foram as preparadas com as amostras uréia, carbohidrazida e glicina. No processo de separação com água contaminada as membranas assimétricas de TiO2 mostraram grande eficiência em termos de separação, rendimento acima de 95%, e todos os permeados apresentaram baixa turbidez, menor que 1,49 NTU, valor permitido para água potável.
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Assim, este trabalho teve como objetivo estudar o processo de síntese por reação de combustão convencional avaliando o efeito dos diferentes combustíveis (ácido cítrico monohidratado, anilina, carbohidrazida, dihidrazida oxálica, glicina e uréia) nas características físico-químicas dos pós de titânia (óxido de titânio), visando o desenvolvimento de membranas cerâmicas assimétricas de TiO2/Al2O3. A metodologia foi dividida em três etapas. A Etapa I consistiu na preparação dos pós, e está dividida em dois estágios: síntese por reação de combustão e a caracterização desses pós por difração de raios-x, adsorção de N2, microscopia eletrônica de Varredura e distribuição granulométrica. A Etapa II consistiu na preparação do suporte de membranas e a Etapa III que consistiu na caracterização das membranas. Os resultados referentes à Etapa I mostraram que todos os combustíveis com exceção da anilina levaram a formação da fase rutilo como fase majoritária e anatásio como fase secundária e que o tamanho de cristalito variou de 26 a 65nm. As curvas de adsorção /dessorção e histerese apresentaram isotermas que caracterizam materiais mesoporosos (dimensão de poros entre 2-50 nm) e esse tipo de histerese indica a presença de poros estreitos em forma de fenda. A temperatura da chama de combustão foi maior para anilina e glicina (900 e 881ºC). Os espectros de infravermelho indicaram a presença de vibrações características da ligação O-Ti-O. O maior diâmetro médio equivalente de aglomerados foi para o pó preparado com o ácido cítrico monohidratado (Dmediano = 16,36 μm) e menor para dihidrazida oxálica (Dmediano = 1,91 μm). A amostra do pó de uréia foi que apresentou a maior área superficial (23,8 m2/g) e menor estado de aglomeração. As membranas cerâmicas assimétricas de TiO2 que apresentaram os melhores resultados foram as preparadas com as amostras uréia, carbohidrazida e glicina. No processo de separação com água contaminada as membranas assimétricas de TiO2 mostraram grande eficiência em termos de separação, rendimento acima de 95%, e todos os permeados apresentaram baixa turbidez, menor que 1,49 NTU, valor permitido para água potável.The obtainment of ceramic powders with particles size and controlled pores to the preparation of ceramic membranes has leaded to a great impulse on the development of proper chemical synthesis methods to the preparation of the powders. Among the various methods studied on the last decades to the preparation of the powders, the combustion reaction method has stood out as promising to the obtainment of powders with good crystallinity and nanometric. In this method the fuel used plays an important role on the physicochemical characteristics of the obtained powders. Thus, this work has as main objective to study the synthesis by conventional combustion reaction evaluating the effects of different fuels (citric acid, aniline, carbohidrazide, oxalic dihidrazide, glycine and urea) in the physicochemical characteristics of the titania powders (titanium oxide), and, for the development of ceramic membranes asymmetric of TiO2/Al2O3 . The methodology was divides within three stages. Stage I consisted on the preparation of the powders, and it is divided in two steps: synthesis by combustion reaction and the characterization of these powders by XRD, adsorption of N2, SEM and granulometric distribution determination. Stages II consisted in the preparation of the membranes and the Stage III consisted in the characterization. The results concerned to Stage I showed that all fuels, with exception of aniline, leaded to the formation of the rutile phases as major phases and anatase as secondary phases and that the size of the crystallite varied between 26 to 65nm. The curves of adsorption/ dessorption and hysteresis presented isothermals that characterizes as mesopores intered (dimension of the pores between 2-50 nm) and this kind of hysteresis indicates the presence of narrow pores cleft shaped. The temperature of the combustion flame was higher to aniline and glycine (900º and 881º). The infrared spectrum indicated the presence of characteristic vibrations of the O-Ti-O connection. The largest diameter of clusters is equivalent was the due to the citric acid (Dmean = 16.36 μm) and samller oxalic dihidrazide (Dmean = 1.91 μm). The results for the Phase II found that better interaction between support / membrane was with the support calcined at 600 ° C, also the dust that had the best adhesion was obtained with urea. The asymmetric TiO2 ceramic membranes that showed the best result was that prepared with urea, glycine and carbohydrazide. Separation processes in contaminated water with asymmetric TiO2 membranes showed great efficiency in terms of separation, above 95%, and all permeate showed low turbidity, less than 1.49 NTU value allowed for drinking water.Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-11-01T12:43:32Z No. of bitstreams: 1 ESTER PIRES DE ALMEIDA - TESE (PPGEP) 2010.pdf: 5192267 bytes, checksum: a141fc64faf446bce9bfc169fb5c77e9 (MD5)Made available in DSpace on 2018-11-01T12:43:32Z (GMT). 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Tese (Doutorado em Engenharia de Processos) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Processos, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2010. 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