Estudo da cristalizaÃÃo de nanopartÃculas de NiO por difraÃÃo e absorÃÃo de raios-X

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Cristiano Teles de Meneses
Data de Publicação: 2007
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC
Texto Completo: http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1775
Resumo: Usando tÃcnicas de caracterizaÃÃo estrutural, em particular a absorÃÃo de raios-X (XAS) e difraÃÃo de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalizaÃÃo de nanopartÃculas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de sÃntese de nanopartÃculas (NPâs) de NiO crescidas a partir de um mÃtodo de baixo custo, em diferentes condiÃÃes tÃrmicas e quÃmicas (concentraÃÃo do precursor orgÃnico, temperatura e tempo de sÃntese), no qual usa uma soluÃÃo aquosa de gelatina com o cloreto de nÃquel. Foram abordadas tambÃm amostras obtidas com adiÃÃo de NaOH (na soluÃÃo precursora das NPâs) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartÃcula. Esses resultados indicaram uma reduÃÃo no tamanho da partÃcula com o aumento do pH e uma mudanÃa na morfologia da partÃcula de piramidal (baixo pH) para quase esfÃrica (alto pH) mostrada por microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). Para obter todas as informaÃÃes estruturais relacionadas à caracterizaÃÃo por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equaÃÃo de Scherrer mostraram partÃculas com tamanhos mÃdios de atà 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalizaÃÃo in situ das NPâs de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formaÃÃo e crescimento das partÃculas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formaÃÃo do NiO e conseqÃentemente reduz o tamanho das partÃculas. Realizamos tambÃm um estudo comparativo atravÃs dos resultados experimentais de absorÃÃo de raios-X prÃximo à borda (XANES) e cÃlculos ab nitio usando um modelo de espalhamento mÃltiplo (Feff 8).
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Usando tÃcnicas de caracterizaÃÃo estrutural, em particular a absorÃÃo de raios-X (XAS) e difraÃÃo de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalizaÃÃo de nanopartÃculas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de sÃntese de nanopartÃculas (NPâs) de NiO crescidas a partir de um mÃtodo de baixo custo, em diferentes condiÃÃes tÃrmicas e quÃmicas (concentraÃÃo do precursor orgÃnico, temperatura e tempo de sÃntese), no qual usa uma soluÃÃo aquosa de gelatina com o cloreto de nÃquel. Foram abordadas tambÃm amostras obtidas com adiÃÃo de NaOH (na soluÃÃo precursora das NPâs) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartÃcula. Esses resultados indicaram uma reduÃÃo no tamanho da partÃcula com o aumento do pH e uma mudanÃa na morfologia da partÃcula de piramidal (baixo pH) para quase esfÃrica (alto pH) mostrada por microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). Para obter todas as informaÃÃes estruturais relacionadas à caracterizaÃÃo por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equaÃÃo de Scherrer mostraram partÃculas com tamanhos mÃdios de atà 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalizaÃÃo in situ das NPâs de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formaÃÃo e crescimento das partÃculas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formaÃÃo do NiO e conseqÃentemente reduz o tamanho das partÃculas. Realizamos tambÃm um estudo comparativo atravÃs dos resultados experimentais de absorÃÃo de raios-X prÃximo à borda (XANES) e cÃlculos ab nitio usando um modelo de espalhamento mÃltiplo (Feff 8).
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