Remoção de fipronil por processos oxidativos avançados utilizando sulfito ativado por cobalto imobilizado em sílica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: ALVES, Rayssa Thainá de Paiva
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)
Texto Completo: https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/2492
Resumo: Os contaminantes emergentes são compostos químicos encontrados em concentrações extremamente baixas (micropoluentes) e que não possuem regulamentação ou são recémregulamentados em diversos países em diferentes matrizes ambientais e que estão ameaçando à saúde humana e animal. Os pesticidas beneficiam a produção de alimentos ao controlar pragas indesejáveis, mas a exposição excessiva e a aplicação inadequada contaminam o meio ambiente. Dentre eles, o inseticida Fipronil e seus derivados têm demonstrado grande toxicidade para insetos, mamíferos e seres humanos. As técnicas convencionais de tratamento de água e esgoto não removem esses contaminantes com eficiência, necessitando de métodos alternativos de remoção, como os Processos Oxidativos Avançados. Nesse trabalho, empregou-se a auto–oxidação de sulfito catalisada por cobalto complexado com amônia depositado em sílica (CoNSi) para geração de radicais sulfato. O material foi caracterizado por ATR–FTIR, sugerindo que os modos vibracionais da sílica não sofreram alterações, e MEV–EDS, indicando uma dispersão uniforme de cobalto sobre a superfície do material. A análise por BET forneceu informações de um material mesoporoso (isoterma tipo IV) com morfologia regular (histerese H1). A análise por DSC demonstrou que CoNSi é termicamente estável nas condições estudadas. As análises quantitativas do Fipronil foram realizadas por HPLC-DAD, onde o método aplicado mostrou-se linear. Utilizou-se o planejamento experimental Box–Behnken para definição da melhor condição de remoção do analito em água, onde em 60 min, obteve-se 76% de remoção de 1,8 ppm de Fipronil ao adicionar 0,30 g do material e 0,30 g do sulfito em uma solução com agitação, aeração, pH 8,0, temperatura ambiente e protegido de radiação visível. Esse resultado demonstra que a técnica é muito promissora para ser empregada como tratamento complementar em estações de tratamento de água e efluentes. Contudo, análises de lixiviação de cobalto para a solução por FAAS demonstraram uma pequena quantidade do metal (0,44 ppm) informando que deve-se aperfeiçoar a síntese do material.
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Nesse trabalho, empregou-se a auto–oxidação de sulfito catalisada por cobalto complexado com amônia depositado em sílica (CoNSi) para geração de radicais sulfato. O material foi caracterizado por ATR–FTIR, sugerindo que os modos vibracionais da sílica não sofreram alterações, e MEV–EDS, indicando uma dispersão uniforme de cobalto sobre a superfície do material. A análise por BET forneceu informações de um material mesoporoso (isoterma tipo IV) com morfologia regular (histerese H1). A análise por DSC demonstrou que CoNSi é termicamente estável nas condições estudadas. As análises quantitativas do Fipronil foram realizadas por HPLC-DAD, onde o método aplicado mostrou-se linear. Utilizou-se o planejamento experimental Box–Behnken para definição da melhor condição de remoção do analito em água, onde em 60 min, obteve-se 76% de remoção de 1,8 ppm de Fipronil ao adicionar 0,30 g do material e 0,30 g do sulfito em uma solução com agitação, aeração, pH 8,0, temperatura ambiente e protegido de radiação visível. Esse resultado demonstra que a técnica é muito promissora para ser empregada como tratamento complementar em estações de tratamento de água e efluentes. Contudo, análises de lixiviação de cobalto para a solução por FAAS demonstraram uma pequena quantidade do metal (0,44 ppm) informando que deve-se aperfeiçoar a síntese do material.Emerging contaminants are chemical compounds found in extremely low concentrations (micropollutants) that are unregulated or newly regulated in different countries in different environmental matrices and that are threatening human and animal health. Pesticides benefit food production by controlling unwanted pests, but overexposure and inappropriate application contaminate the environment. Among them, the insecticide Fipronil and its derivatives have shown great toxicity for insects, mammals and humans. Conventional water and sewage treatment techniques do not efficiently remove these contaminants, requiring alternative removal methods such as Advanced Oxidative Processes. In this work, sulfite auto-oxidation catalyzed by cobalt complexed with ammonia deposited on silica (CoNSi) was used to generate sulfate radicals. The material was characterized by ATR–FTIR, suggesting that the silica vibrational modes did not change, and MEV–EDS, indicating a uniform dispersion of cobalt over the surface of the material. BET analysis provided information on a mesoporous material (type IV isotherm) with regular morphology (H1 hysteresis). The DSC analysis showed that CoNSi is thermally stable under the conditions studied. Quantitative analyzes of Fipronil were performed by HPLC-DAD, where the applied method was linear. The Box–Behnken experimental design was used to define the best condition for removing the analyte in water, where in 60 min, 76% removal of 1.8 ppm of Fipronil was obtained by adding 0.30 g of the material and 0.30 g of the sulfite in a solution with stirring, aeration, pH 8.0, room temperature and protected from visible radiation. This result demonstrates that the technique is very promising to be used as a complementary treatment in water and effluent treatment plants. However, analysis of cobalt leaching into the solution by FAAS showed a small amount of the metal (0.44 ppm) informing that the synthesis of the material must be improved.porUniversidade Federal de ItajubáPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Multicêntrico em Química de Minas GeraisUNIFEIBrasilIRN - Instituto de Recursos NaturaisCNPQ::CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA::QUÍMICAContaminantes emergentesPesticidaRemoçãoProcessos oxidativos avançados baseados em radicais sulfatoCromatografia líquida de alta eficiênciaRemoção de fipronil por processos oxidativos avançados utilizando sulfito ativado por cobalto imobilizado em sílicainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisANDRADE, Sandro José dehttp://lattes.cnpq.br/1235749551654140SILVA, Flávio Soareshttp://lattes.cnpq.br/9711855707078461http://lattes.cnpq.br/6766809694386213ALVES, Rayssa Thainá de PaivaALVES, Rayssa Thainá de Paiva. Remoção de fipronil por processos oxidativos avançados utilizando sulfito ativado por cobalto imobilizado em sílica. 2021. 107 f. Dissertação (Mestrado em Multicêntrico em Química de Minas Gerais) – Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2021.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEILICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2492/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52ORIGINALDissertação_2021161.pdfDissertação_2021161.pdfapplication/pdf3266982https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2492/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_2021161.pdf05de525b30397137cb85af6d698d2982MD51123456789/24922021-08-14 13:51:14.999oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442021-08-14T16:51:14Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false
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