Síntese e caracterização de nanoestruturas de Óxido de Cério Dopado com Praseodímio.
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) |
Texto Completo: | https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/278 |
Resumo: | Nos últimos anos, estudo de materiais cerâmicos vem evoluindo rapidamente, principalmente os relacionados com as cerâmicas denominadas funcionais. As diversas aplicações envolvendo estes materiais, principalmente como nanopartículas, justificam cada vez mais a necessidade de uma melhor compreensão da influência do método de síntese e da adição de dopantes na sua estrutura. O óxido de cério possui várias aplicações devido a sua alta condutividade de íons oxigênio, tais como catalisadores tipo três vias, células a combustível de óxido sólido e membranas iônicas. Neste trabalho, sintetizou-se pós cerâmicos pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, obtendo nanopartículas de óxido de cério puro e dopado com diferentes porcentagens molares de praseodímio (0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 e 2,0% mol). As nanopartículas foram estruturalmente caracterizadas por difração de raios X (DRX), refinamento de Rietveld, espectroscopia de espalhamento Raman e espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IV). A forma e o tamanho das nanopartículas foram observados por intermédio da microscopia eletrônica de varredura com emissão de elétrons (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As propriedades ópticas foram investigadas por espectroscopia óptica nas regiões do ultravioleta e visível (UV-Vis) e espectroscopia de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX, os espectros Raman e FT-IV indicam a formação de soluções sólidas cristalinas com estrutura cúbica do tipo fluorita, pertencentes ao grupo espacial Fm3m. As imagens de microscopia das nanopartículas de Ce₁-ₓPrₓO₂ com diferentes concentrações (x) indicam que estas encontram-se altamente aglomeradas e com particulado primário na escala nanométrica. Os espectros de UV-Vis indicaram a existência de íons Ce³⁺ e Pr⁴⁺ em algumas amostras e as medidas de fotoluminescência têm sua maior intensidade em 475 nm na região do espectro de luz visível azul. Por último, foram realizados ensaios fotocatalíticos para as nanopartículas na presença de Rodamina B. Pôde-se observar que as amostras analisadas possuem baixa atividade catalítica, podendo esse fato ser atribuído ao tipo de defeitos superficiais presentes e destas emitirem na região do azul. |
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2015-02-202016-01-18T19:02:57Z2016-01-18T19:02:57ZCABRAL, Ana Cristina Tolentino. Síntese e caracterização de nanoestruturas de Óxido de Cério Dopado com Praseodímio. 2015. 91 f. Dissertação (Mestrado em Materiais para Engenharia) – Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2015.https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/278Nos últimos anos, estudo de materiais cerâmicos vem evoluindo rapidamente, principalmente os relacionados com as cerâmicas denominadas funcionais. As diversas aplicações envolvendo estes materiais, principalmente como nanopartículas, justificam cada vez mais a necessidade de uma melhor compreensão da influência do método de síntese e da adição de dopantes na sua estrutura. O óxido de cério possui várias aplicações devido a sua alta condutividade de íons oxigênio, tais como catalisadores tipo três vias, células a combustível de óxido sólido e membranas iônicas. Neste trabalho, sintetizou-se pós cerâmicos pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, obtendo nanopartículas de óxido de cério puro e dopado com diferentes porcentagens molares de praseodímio (0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 e 2,0% mol). As nanopartículas foram estruturalmente caracterizadas por difração de raios X (DRX), refinamento de Rietveld, espectroscopia de espalhamento Raman e espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IV). A forma e o tamanho das nanopartículas foram observados por intermédio da microscopia eletrônica de varredura com emissão de elétrons (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As propriedades ópticas foram investigadas por espectroscopia óptica nas regiões do ultravioleta e visível (UV-Vis) e espectroscopia de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX, os espectros Raman e FT-IV indicam a formação de soluções sólidas cristalinas com estrutura cúbica do tipo fluorita, pertencentes ao grupo espacial Fm3m. As imagens de microscopia das nanopartículas de Ce₁-ₓPrₓO₂ com diferentes concentrações (x) indicam que estas encontram-se altamente aglomeradas e com particulado primário na escala nanométrica. Os espectros de UV-Vis indicaram a existência de íons Ce³⁺ e Pr⁴⁺ em algumas amostras e as medidas de fotoluminescência têm sua maior intensidade em 475 nm na região do espectro de luz visível azul. Por último, foram realizados ensaios fotocatalíticos para as nanopartículas na presença de Rodamina B. Pôde-se observar que as amostras analisadas possuem baixa atividade catalítica, podendo esse fato ser atribuído ao tipo de defeitos superficiais presentes e destas emitirem na região do azul.Síntese e caracterização de nanoestruturas de Óxido de Cério Dopado com Praseodímio.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisItajubáUniversidade Federal de Itajubá91 p.Cerâmicas funcionaisÓxido de cérioPraseodímioHidrotermal assistido por micro-ondasPropriedade ópticaAtividade fotocatalíticaFunctional ceramicsCerium oxidPraseodymiumMicrowave hydrothermal methodOptical propertyPhotocatalytic activityMOURA FILHO, FranciscoSILVA, Manoel Ribeiro daMateriais para EngenhariaMateriais não metálicosCABRAL, Ana Cristina TolentinoPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Materiais para EngenhariaIFQ - Instituto de Física e Químicaporreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEIinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALdissertacao_cabral_2015.pdfdissertacao_cabral_2015.pdfapplication/pdf4428679https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/278/1/dissertacao_cabral_2015.pdfb3f09e85d1bc1ce655378fef2392b21eMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/278/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52123456789/2782024-04-03 16:25:20.363oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442024-04-03T19:25:20Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false |
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