Produção de CeO2 modificado com cobalto obtido pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: CARVALHO, Jaqueline do Carmo Lima
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)
Texto Completo: https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/2297
Resumo: Nos últimos anos, o estudo de materiais cerâmicos vem evoluindo rapidamente, principalmente os relacionados com as cerâmicas denominadas funcionais. As diversas aplicações envolvendo estes materiais, principalmente como nanopartículas, tornam estes materiais interessantes em componentes eletroeletrônicos, aplicações biomédicas e sensores de gás. No caso especifico dos sensores à base de cerâmicas semicondutoras os esforços tem se voltado no sentido de aumentar a estabilidade, a sensibilidade e a seletividade, capazes de detectar baixas concentrações de gases poluentes, inflamáveis nocivos à saúde e a segurança e que possam operar em condições otimizadas, além de diminuir os custos de energia e os tempos de resposta e de recuperação de sistemas à base de óxidos de metais de transição. Nessa perspectiva, o Óxido de Cério (CeO2) vem sendo amplamente pesquisado por possuir propriedades únicas, como forte capacidade de absorver e liberar oxigênio, fácil oxidação e alta mobilidade iônica. Deste modo, nanopartículas de óxido de cério dopadas com cobalto (CeO2: Co) em diferentes concentrações (0, 4, 8 e 12% em mol) foram sintetizadas pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. As amostras sintetizadas foram caracterizadas utilizando diferentes técnicas para entender suas propriedades estruturais e sensoras. Os padrões de difração de raios X, os espectros Raman e a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier confirmam a formação de soluções sólidas cristalinas com estrutura cúbica do tipo fluorita, pertencentes ao grupo espacial Fm-3m. O método de síntese empregado foi eficaz na produção de nanopartículas, com diâmetros inferiores a 2,57 nm, como apresentado pelo refinamento de Rietveld, e exibindo elevada cristalinidade. As propriedades ópticas foram investigadas utilizando espectroscopia de ultravioleta visível (UV-vis). A natureza da banda de absorção óptica foi observada nas nanopartículas de CeO2 puro e dopado com cobalto com energia de band gap diminuindo à medida que aumentava a concentração do dopante. A composição química da superfície das amostras foi analisada por meio da técnica de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) enquanto as propriedades microestruturais foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (FEG-SEM). Medidas de resistência elétrica das amostras foram utilizadas para avaliar as propriedades sensoras das amostras, como sensibilidade, o tempo de resposta e de recuperação quando expostos ao gás monóxido de carbono (CO). As medidas de resistência elétrica quando os filmes foram expostos ao gás revelaram que o método de síntese foi eficiente na obtenção de amostras que apresentam um grande potencial para serem aplicadas como sensores de gás.
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As propriedades ópticas foram investigadas utilizando espectroscopia de ultravioleta visível (UV-vis). A natureza da banda de absorção óptica foi observada nas nanopartículas de CeO2 puro e dopado com cobalto com energia de band gap diminuindo à medida que aumentava a concentração do dopante. A composição química da superfície das amostras foi analisada por meio da técnica de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) enquanto as propriedades microestruturais foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (FEG-SEM). Medidas de resistência elétrica das amostras foram utilizadas para avaliar as propriedades sensoras das amostras, como sensibilidade, o tempo de resposta e de recuperação quando expostos ao gás monóxido de carbono (CO). As medidas de resistência elétrica quando os filmes foram expostos ao gás revelaram que o método de síntese foi eficiente na obtenção de amostras que apresentam um grande potencial para serem aplicadas como sensores de gás.In the last few years, the study of ceramic materials has been evolving rapidly, especially those related to so-called functional ceramics. The diverse applications involving these materials, mainly as nanoparticles, make these materials interesting in electronic components, biomedical applications and gas sensors. In the specific case of sensors based on semiconductor ceramics, efforts have been aimed at increasing stability, sensitivity and selectivity, capable of detecting low concentrations of polluting gases, flammable harmful to health and safety and that can operate in conditions optimized, in addition to reducing energy costs and response and recovery times for systems based on transition metal oxides. In this perspective, Cerium Oxide (CeO2) has been widely researched for having unique properties, such as a strong capacity to absorb and release oxygen, easy oxidation and high ion mobility. Thus, cerium oxide nanoparticles doped with cobalt (CeO2: Co) in different concentrations (0, 4, 8 and 12 mol%) were synthesized by the microwave assisted hydrothermal method. The synthesized samples were characterized using different techniques to understand their structural and sensor properties. The X-ray diffraction patterns, the Raman spectra and the Fourier transform infrared spectroscopy confirm the formation of solid crystalline solutions with cubic structure of the fluorite type, belonging to the space group Fm-3m. The synthesis method employed was effective in the production of nanoparticles, with diameters less than 2.57 nm, as presented by the Rietveld refinement, and exhibiting high crystallinity. The optical properties were investigated using visible ultraviolet spectroscopy (UV-vis). The nature of the optical absorption band was observed in the nanoparticles of pure CeO2 and doped with cobalt with band gap energy decreasing as the concentration of the dopant increased. The chemical composition of the surface of the samples was analyzed using the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) technique while the microstructural properties were assessed by scanning electron microscopy (FEG-SEM). Measurements of electrical resistance of the samples were used to evaluate the sensing properties of the samples, such as sensitivity, response and recovery time when exposed to carbon monoxide (CO) gas. The electrical resistance measurements when the films were exposed to gas revealed that the synthesis method was efficient in obtaining samples that have a great potential to be applied as gas sensors.Agência 1porUniversidade Federal de ItajubáPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Materiais para EngenhariaUNIFEIBrasilIFQ - Instituto de Física e QuímicaCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICACeO2CobaltoHidrotermal assistido por micro-ondasProdução de CeO2 modificado com cobalto obtido pelo método hidrotermal assistido por micro-ondasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMOURA FILHO, Franciscohttp://lattes.cnpq.br/9330470036613511http://lattes.cnpq.br/6267212686811169CARVALHO, Jaqueline do Carmo LimaCARVALHO, Jaqueline do Carmo Lima. Produção de CeO2 modificado com cobalto obtido pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. 2021. 94 f. Dissertação (Mestrado em Materiais para Engenharia) - Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2021.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEILICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2297/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52ORIGINALDissertação_2021030.pdfDissertação_2021030.pdfapplication/pdf2242353https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/2297/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_2021030.pdfbec505478083988a9eeae59fd3389aecMD51123456789/22972024-04-04 09:48:52.725oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442024-04-04T12:48:52Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false
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